间苯二胺产品指标及合成方法
间苯二胺是一种工业原料,其分子式为C6H8N2,CAS号是108-45-2。
主要用作各类染料的中间体,如:红玉167#,酸性黑210#、蓝183#等,以及医药中间体和环氧树脂固化剂,是生产间位芳纶的主要原料。
(注:以下产品指标摘自安诺化学,转载请标注)
产品指标:
纤维级间苯二胺
外观:白色粒状或熔铸体;
纯度:99.9%(最小值)
水分:0.1%(最大值)
结晶点:62.5℃(最小值)
高沸物:200mg/kg(最大值)
低沸物:100mg/kg(最大值)
一级品间苯二胺
外观:灰白至灰褐色粒状,储存时允许颜色变深;
纯度:99.8%(最小值);
水分:0.1%(最大值);
结晶点:62.5℃(最小值);
高沸物:1000mg/kg(最大值);
低沸物:200mg/kg(最大值)
工业级间苯二胺
外观:灰白至灰褐色粒状或熔铸体,存储时允许颜色变深;
纯度:99.5%(最小值);
水分:0.1%(最大值);
结晶点:62.0℃(最小值);
高沸物:1000mg/kg(最大值);
低沸物:500mg/kg(最大值)
另外,间苯二胺合成工艺的不同,也会影响产量、纯度等指标。
常见的合成方法有,铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。
比如铁粉还原法,首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液,开动搅拌器,加入铁粉和盐酸,升温活化;滴加间二硝基苯进行还原反应,温度控制在98-102℃;经保温合格后加纯碱中和至PH值为9,过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤,滤液抽出后,需用热水洗涤6遍,前茅遍并入还原液贮槽,后3遍洗液供还原之用。
然后将还原液经高位槽加入蒸发器,在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。
芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料,蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原,温度170-180℃。
真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水,经冷却塔降温供水喷射系统
及洗涤之用。
过滤后的铁粉泥可供水泥厂代替铁粉使用。
为了防止氧化,在还原中和后及蒸馏时需加入适量抗氧剂。
该方法在生产间苯二胺的过程中排放大量废渣及废水,污染严重。
加氢还原法是间二硝基苯还原,可用合成氨原料气、70%氢氮气进行加氢,采用二元或四元阮尼镍为催化剂(用量20%),以乙醇为溶剂,于110-120℃,氢压3.43-4.41MPa,循环空塔速度每秒0.044平方立米条件下,进行塔式流化床加氢;再经减压蒸馏,即得合格产品,收率90%-95%。
在生产过程中会造成物料浪费及COD排放量较高等问题。
混二胺生产法,是通过混二硝基苯加氢分离生产间苯二胺联产邻、对苯二胺的工艺,这种方法减少了副反应,提高了原料利用率的同时增加了间苯二胺的产量。