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酸水解法


6.精密度 6.精密度
• 在重复性条件下获得的两次独立测定结 果的绝对差值不得超过算术平均值的10 果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
5.计算结果
• 试样中脂肪的含量计算结果表示到小数点后一位。 试样中脂肪的含量计算结果表示到小数点后一位。 X=(m1X=(m1-m0)*100/m2 式中: 式中: 试样中粗脂肪的含量, X——试样中粗脂肪的含量,单位为克每百克 试样中粗脂肪的含量 g/100g); (g/100g); m1——接收瓶和粗脂肪的质量,单位为克(g); 接收瓶和粗脂肪的质量, m1 接收瓶和粗脂肪的质量 单位为克( m0——接收瓶的质量,单位为克(g); 接收瓶的质量, m0 接收瓶的质量 单位为克( m2——试样的质量(如是测定水分后的试样,则按测 试样的质量( m2 试样的质量 如是测定水分后的试样, 定水分前的质量计),单位为克( ),单位为克 定水分前的质量计),单位为克(g)。
1.原理 1.原理
• 试样经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂 试样经酸水解后用乙醚提取, 即得总脂肪含肪的总量。
2 .试剂
• 2.1盐酸。 2.1盐酸。 盐酸 2.2乙醇 95%)。 乙醇( 2.2乙醇(95%)。 2.3乙醚 乙醚。 2.3乙醚。 2.4石油醚 30℃ 60℃沸程)。 石油醚( 2.4石油醚(30℃~60℃沸程)。
3.仪器
• 100mL具塞刻度量筒 100mL具塞刻度量筒
4.分析步骤
• 4.1按以下方法进行试样处理。 4.1按以下方法进行试样处理。 按以下方法进行试样处理 固体试样:称取约2.00g 制备的试样置于50mL 4.1.1 固体试样:称取约2.00g 按5.1.1 制备的试样置于50mL 大试 管内, 8mL水 混匀后再加10mL盐酸。 10mL盐酸 管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。 4.1.2液体试样:称取10.00g,置于50mL 大试管内,加10mL盐酸。 4.1.2液体试样:称取10.00g,置于50mL 大试管内, 10mL盐酸。 液体试样 10.00g 盐酸 4.2将试管放入70℃ 80℃水浴中,每隔5min 将试管放入70 5min~ 4.2将试管放入70℃~80℃水浴中,每隔5min~10mi 以玻璃棒搅拌 一次,至试样消化完全为止, 40min~50min。 一次,至试样消化完全为止,约40min~50min。 取出试管,加入10mL 乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL 4.3 取出试管,加入10mL 乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL 具塞量筒中, 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。 具塞量筒中,以25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部 倒入量筒后,加塞振摇1min 小心开塞,放出气体,再塞好, 1min, 倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置 12min,小心开塞,并用石油醚12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的 脂肪。 10min~20min, 脂肪。静置 10min~20min,待上 部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL 5mL乙醚于具塞量 部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于具塞量 筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。 筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶 置水浴上蒸干, 100℃ 烘箱中干燥2h 2h, 置水浴上蒸干,置 100℃±5℃烘箱中干燥2h, 取出放干燥器内冷却 后称量,重复以上操作直至恒量。 0.5h 后称量,重复以上操作直至恒量。
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