1简述
本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具
2.1高温炉。

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳。

2.4通风柜。

2.5分析天平感量0.1mg。

3试药与试液
硫酸优级纯
4操作方法
4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分
钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项
5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。

5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。

在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。

6记录与计算
6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。

6.2计算
%100%⨯-=供试品重量
空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣 7结果与判定
计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。

其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”)；其数值大于限度值时，判为不符合规定。

8附注
炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下。

第二次炽灼时间不少于30min。

创“二甲”奖惩实施细则（试行）
为了充分调动全院职工的工作积极性和创造性，弘扬正气，表彰先进，加强纪律，从严治院，全面加强医院管理、医院服务、患者安全、医疗质量、护理管理等各项工作的持续改进，促进我院管理工作向科学化、标准化、精细化迈进，全面落实医院领导提出的“二甲”工作日常化、日常工作二甲化的理念，在规范日常工作的同时实现二甲工作的稳步推进，创二甲是一项系统工程，需要全院每一位职工都积极的投身其中，科主任作为科室创建工作的第一责任人，全面负责本科室创建工作，并对任务进行二次分解，做到任务到人，责任到人，本着仅惩罚职能科室主任及临床医技科室主任的原则，根据有关法律、法规、部门规章制度，结合我院创建二甲实施方案，制定本奖惩细则。

1.二甲办及职能科室组织日常管理督导检查的奖罚直接与科室主任绩效挂钩，科室主任根据实际对科内人员进行二次奖罚，对拒绝、推诿、态度粗鲁、工作消极、不履行或不完全履行所属范围内创建职责，导致创建目标和任务不能按时完成，影响评审工作的，第一次通报批评，第二次对按50元/人次扣罚科主任绩效工资。

2.各职能科室主任要认真督促责任科室的工作，发现督促不到位、行政不作为的，第一次通报批评，第二次扣罚职能科室主任50元/责任科室。