通用五金电镀槽液各成份含量分析方法目录免责声明 (5)检测镀液所需的试剂及仪器 (6)一、钯活化剂分析方法 (10)二、粗化镀液分析方法 (11)三、硫酸铜镀液分析方法 (12)四、焦磷酸铜镀液分析方法 (13)五、碱铜镀液分析方法 (14)六、氰化铜锌合金镀液分析方法 (16)七、镍镀液分析方法 (17)八、装饰铬镀液分析方法 (18)附件1常用指示剂及试剂的配制方法 (19)附件2 (19)附件3实验室平面效果图 (20)免责声明本作业指导书是基于本人个人的能力和知识而编制，因此本作业指导书仅代表我个人在这方面的建议；由于样品检测方法的多样性且方法的选择要根据现场客观条件所确定。
因此本作业指导书只提供信息，不作样品检测的唯一操作指引。
检测镀液所需的试剂及仪器1、分析钯活化剂需要的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液浓硝酸浓盐酸淀粉指示剂配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1碘标液(I2)0.05ml/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L仪器及设备移液管1ml1支移液管2ml1支移液管5ml1支碱式滴定管0-50ml白色1支酸式滴定管0-50ml棕色1支碘标液使用滴定台2个三角瓶250ml2个AAS1台2、分析粗化液所需要的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氟化氢铵15g/L1：1盐酸溶液（HCl）1：1碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）20%配制方法见附件1过氧化钠（Na2O2）分析纯淀粉指示剂配制方法见附件1硫代硫酸钠标液（Na2S2O3）0.1mol/L仪器及设备移液管5ml1支移液管10ml1支容量瓶250ml1个碱式滴定管0-50ml白色1支滴定台1个三角瓶250ml2个硫酸快速测定仪1台3、分析酸铜镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氨缓冲溶液PH=10配制方法见附件1 1：1硝酸溶液（HNO3）1：1硝酸银溶液（AgNO3）PAN指示剂配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1 EDTA标液0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L硝酸汞标液（HgNO3）0.005mol/L仪器及设备移液管1ml1支移液管25ml1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸汞标液用碱式滴定管0-50ml白色2支滴定台3个三角瓶250ml3个4、分析焦磷酸铜镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氨缓冲溶液PH=10配制方法见附件1硫酸（H2SO4）1mol/L氢氧化钠（NaOH）0.1mol/LZnSO4.7H2OPAN指示剂配制方法见附件1 EDTA标液0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L仪器及设备移液管1ml1支移液管2ml1支碱式滴定管0-50ml白色2支滴定台3个三角瓶250ml3个PH计5、分析碱铜镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液酚酞配制方法见附件1 0.1N标准盐酸溶液0.1N硝酸银标液（AgNO3）0.1mol/L0.1M EDTA0.1M1:1氨水1：1碘化钾溶液（KI）10%PAN配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1氢氧化钠（NaOH）0.1mol/L仪器设备碱式滴定管0-50ml白色1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸银标液用酸式滴定管0-50ml1支移液管5、分析氰化铜锌合金镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液过硫酸铵固体氟化钠固体硫代硫酸钠固体碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）30%配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1酚酞指示剂配制方法见附件1 PAN指示剂配制方法见附件1麝香草酚酞指示剂配制方法见附件1醋酸-醋酸钠缓冲溶液硝酸银标液（AgNO3）0.1mol/L盐酸标液（HCl）0.1mol/LEDTA标液0.1mol/L仪器及设备移液管20ml1支移液管10ml1支移液管5ml1支移液管2ml1支移液管1ml1支碱式滴定管0-50ml白色1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸银标液用酸式滴定管0-50ml1支6、分析镍镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氨水1：1甘露醇10%配制方法见附件1紫脲酸胺指示剂固体铬酸钾指示剂4%配制方法见附件1溴甲酚紫指示剂EDTA标液0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L硝酸银标液（AgNO3）0.1mol/L仪器及设备移液管1ml1支碱式滴定管0-50ml棕色1支硝酸银标液用碱式滴定管0-50ml白色2支滴定台3个三角瓶250ml3个7、分析铬镀液所需的试剂及仪器名称规格数量备注试剂及标准液氟化氢铵15g/L1：1盐酸溶液（HCl）1：1碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）20%配制方法见附件1淀粉指示剂配制方法见附件1硫代硫酸钠标液（Na2S2O3）0.1mol/L氟化氢铵15g/L仪器及设备移液管5ml1支移液管10ml1支移液管20ml1支容量瓶250ml1个碱式滴定管0-50ml白色1支滴定台1个硫酸快速测定仪1台三价铬比色管一、钯活化剂分析方法分析成分：钯、二价锡、盐酸（一）钯含量之分析1、方法摘要：略2、分析方法：1）取试液2毫升于100毫升烧杯中；2）加10毫升浓硝酸；3）微加温至溶液变清，冷却后再加纯水至50毫升；4）用AAS分析。
3、计算：钯（mg/L）=读数×25（二）二价锡（Sn2+）含量之分析1、方法摘要：二价锡在酸性溶液中被碘氧化成四价锡，滴定时以淀粉作为指示剂Sn2++2H++I2→Sn4++2HI2、分析方法：1）加100毫升纯水；2）加入25毫升浓盐酸；3）取试液5毫升；4）加2毫升淀粉指示剂；5）用0.05mol/L碘标液滴定至蓝色为终点。
3、计算：金属锡（g/L）=所用0.05mol/L I2的毫升数×1.187(三)盐酸含量之分析1、方法摘要：采用酸碱滴定方法，用甲基橙作指示剂2、分析方法：1）取试液1毫升；2）加100毫升纯水；3）加5滴甲基橙指示剂；4）用0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）滴定由红色变黄色为终点。
3、计算：盐酸（37%）=所用0.1mol/L NaOH的毫升数×8.3二、粗化镀液分析方法用移液管吸10毫升镀液于250毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
（一）铬酐（CrO3）含量之分析1、方法摘要：铬酐在酸性溶液中与碘化钾作用，使碘游离出来，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠溶液滴定。
反应如下：2CrO3+6H2SO4+6KI→Cr2（SO4）3+3K2SO4+3I2+6H2O2NaS2O3+I2→Na2S4O6+2NaI2、分析方法：1）取已稀释液5毫升；2）加100毫升纯水；3）加1毫升氟化氢铵；4）加20毫升1：1HCl溶液；5）加10毫升10%碘化钾溶液；6）用0.1mol/L NaS2O3溶液滴定至浅黄色；7）加2毫升淀粉指示剂8）继续滴定由蓝色至绿色为终点。
3、计算铬酐（g/L）=所用0.1mol/L NaS2O3的毫升数（a）×16.67（二）三价铬含量之分析1、方法摘要：三价铬被Na2O2氧化成六价铬。
Cr2(SO4)3+3Na2O2+2H2O→2H2CrO4+3Na2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬的量，即得三价铬量。
2、分析方法1）取已稀释液5毫升；2）加100毫升纯水；3）加2克过氧化钠（Na2O2）；4）加热至沸腾，并保持20-30分钟，冷却；5）重复以上分析方法步骤3-8。
3、计算Cr3+(g/L)=[所用0.1mol/L Na2S2O3的毫升数—(a)]×8.67（三）硫酸含量之分析1、方法摘要：采用酸碱滴定方法，用甲基橙作指示剂2、分析方法1）取已稀释试液5毫升；2）加100毫升纯水；3）加5滴甲基红作指示剂；4）用0.1mol/L氢氧化钠标液（NaOH）滴定由红色变橙黄色为终点。
3、计算硫酸（g/L）=[所用0.1mol/L氢氧化钠标液毫升数—铬酐(g/L)×0.02]×24.5三、硫酸铜镀液分析方法（一）硫酸铜含量之分析1、方法摘要：在微碱性中，以PAN作为指示剂，用EDTA作配位滴定2、分析方法：1）取样本1毫升；2）加100毫升40—50o C纯水；3）加入10毫升pH=10的氨缓冲溶液；4）加数滴PAN指示剂；5）用0.1mol/L EDTA滴定至绿色为终点。
3、计算：CuSO4·5H2O(g/L)=所用0.1mol/L EDTA的毫升数×24.98（二）硫酸含量之分析1、方法摘要：采用酸碱滴定，以甲基橙作指示剂2、分析方法：1）取样本1毫升；2）加100毫升纯水；3）加1滴甲基橙作指示剂；4）用0.1mol/L的氢氧化钠标液（NaOH）滴定由红色变黄色为终点。
3、计算硫酸（ml/L）=所用0.1mol/L氢氧化钠标液毫升数×26.6（三）氯离子含量之分析1、方法摘要：由于氯化汞的稳定常数比氯化银的稳定常数要大，所以硝酸汞能使氯化银溶解从而生成氯化汞。
2、分析方法：1）取样本25毫升；2）加25毫升纯水及加热到50ºC；3）加1-2毫升（1：1）硝酸；4）加1-2滴硝酸银溶液使产生混浊；5）立即用0.005mol/L的硝酸汞滴定到澄清为终点。
3、计算氯离子（mg/L）=所用0.005mol/L的硝酸汞毫升数×14.2四、焦磷酸铜镀液分析方法（一）焦磷酸铜含量之分析1、方法摘要：在微碱性中，以PAN作为指示剂，用EDTA作配位滴定2、分析方法1）取样本2毫升；2）加100毫升40—50o C纯水；3）加入10毫升pH=10的氨缓冲溶液；4）加数滴PAN指示剂；5）用0.1mol/L EDTA滴定至绿色为终点，读数为A。
3、计算金属铜（g/L）=所用0.1mol/L EDTA的毫升数×3.18或焦磷酸铜（g/L）=所用0.1mol/L EDTA的毫升数×9.35（二）焦磷酸钾含量之分析1、方法摘要：2、分析方法：1）移取1ml镀液，加纯水50ml及20%NaOH5ml，煮沸；2）冷却后过滤，收集滤液，加入2滴溴酚蓝，滴加1N硫酸至滤液呈微黄色，然后加入3ml20%硫酸锌溶液；3）摇匀后，用0.1N标准NaOH溶液滴至蓝色透明为终点,读数为B ml。
3、计算焦磷酸钾（g/L）=1.9×(86.5×B÷10－8.641×A)P比=总焦磷酸根÷铜金属=(86.5×B÷5)÷(A×6.3546)五、碱铜镀液分析方法（一）铜含量之分析1、方法摘要：以PAN作为指示剂，用EDTA作配位滴定2、分析方法：1）吸取1ml样品，加纯水100ml；2）加入1克左右的过硫酸铵；2Na2[Cu(CN)3]+7(NH4)2S2O8+12H2O=2Na2SO4+CuSO4+10(NH4)2SO4+6CO2↑3）滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色;4）加2～3滴PAN作指示剂，用0.1M EDTA滴定至刚转绿色，读数为A ml。