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高中化学18实验基本操作及物质检验和提纯(教师版)

一、常见实验仪器的用途及使用类别名称适用范围使用规范及主要注意事项可直接加热的容器试管少量物质溶解、反应、集气加热前先预热,外壁无水,盛液不超容积1/3坩埚固体物质的高温灼烧取下的热坩埚要放在石棉网上冷却蒸发皿溶液蒸发、浓缩、结晶盛液不超容积2/3,搅拌、余热蒸干垫石棉网加热的容器烧杯较大量物质溶解、盛装、反应加热前外壁无水,盛液不超容积2/3 烧瓶较大量物质反应、加热、制气加热前外壁无水,盛液不超容积l/2 锥形瓶便于振荡的反应器;盛液;制气滴定时只振荡,不搅拌;其余同烧瓶不能加热的容器集气瓶集气、试验气体性质磨砂瓶口应配上磨砂玻璃片试剂瓶广口瓶盛固体;细口瓶盛液体盛避光药品用棕色瓶;盛碱用橡皮塞滴瓶盛少量液体,便于移取滴加滴管专用,不必清洗;其余同细口瓶水槽排水集气不宜盛放热水启普发生器固一液不加热制多量难溶气体先查气密性;不适用大量放热的反应漏斗类漏斗过滤;向小口径容器注入液体过滤时应“一贴二低三靠”长颈漏斗装配反应器,添加液体长管末端插入液面以下,形成“液封”分液漏斗装配反应器;分离不相溶液体关闭活塞能防止反应器内气体逸出量筒粗略量取一定体积的液体不能加热、配液和作反应器;要平视托盘天平称量物质的质量,精确度0.1g 称前调零,称时左物右码,易潮解或腐蚀知识梳理实验基本操作及物质的检验和提纯二、物质的分离和提纯1.过滤分离____________与_____________混合物。

主要仪器:玻璃棒、漏斗、滤纸、烧杯、铁架台(带铁圈) 操作注意点:“一贴、二低、三靠” 典型例子:粗盐提纯 【答案】 不溶性固体;液体2.蒸发与结晶从溶液中分离出固体溶质的方法(1)蒸发结晶:溶解度随温度变化较小的物质。

如从食盐水中提取食盐晶体。

主要仪器:玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、铁架台(带铁圈)注意事项:溶质须不易分解,不易水解,不易被氧化;蒸发过程应不断搅拌,以免部过热;_____________时应停止加热,利用余热把剩余水蒸干,以防___________。

(2)加热浓缩、冷却结晶典型例子:硝酸钾(混有少量氯化钠)的提纯【答案】较多晶体析出;固体飞溅 3.蒸馏和分馏利用液体混合物沸点不同,进行分离或提纯。

蒸馏:分离两种互溶的液体。

分馏:利用蒸馏原理分离多种液态混合物。

主要仪器:温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等 注意事项:①在蒸馏烧瓶中放少量沸石,防止液体暴沸;②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________________处; ③冷凝水从冷凝管______进______出。

典型例子:乙醇和水的分离、石油分馏 【答案】支管口;下;上试样 加水、溶解混合溶液(KNO 3、NaCl )蒸发浓缩、冷却结晶 过滤滤液(NaCl 、饱和KNO 3)滤渣(KNO 3晶体)重复上述操作(重结晶)KNO 3晶体干燥KNO 3晶体4.萃取和分液萃取:利用溶质在不同溶剂中溶解度不同,将大部分溶质从溶液中分离出来的方法。

主要仪器:分液漏斗、酒精灯、铁架台(带铁圈)分液:分离_______________________________。

注意事项:待分液漏斗中的液体分层后,分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开旋塞,让下层液体从分液漏斗______放出,当下层液体完全流出后要及时关闭玻璃塞。

上层液体应从______倒出,从而使两种液体完全分离。

典型例子:海带中提取碘单质【答案】互不相溶的两种液体;下口;上口5.洗气除去混合气体中的某些气体杂质主要仪器:洗气瓶注意事项:导气管要________进__________出,洗气(或吸收剂)最好只吸收杂质气体,不吸收或很少吸收被提纯的气体。

如果除去水蒸气也称为干燥,常见的气体干燥剂:酸性干燥剂:____________________________________________________碱性干燥剂:_____________________________________________________中性干燥剂:______________________________________________________常见的干燥装置:____________、______________、_________________。

【答案】长;短;浓硫酸、五氧化二磷等;碱石灰、生石灰、氢氧化钠等;无水氯化钙、硅胶等;球形干燥管、U形管、洗气瓶6.升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。

典型例子:固体碘和氯化钠的分离7.纸上层析 适用对象:某些分子、离子混合液检验和分离时,因它们的化学性质十分相近,用一般的方法难以分离;混合状态下也很难进行检验。

此时可采用纸上层析进行检验和分离。

例如用纸上层析法分离彩色墨水,分离或检验铁离子和铜离子。

常用的纸上层析法有上升纸层析法和径向纸层析法。

实验步骤:(1)配制试样溶液:取一只表面皿,加入1ml 饱和FeCl 3溶液和1ml 饱和CuSO 4溶液,混合后作为层析试样。

(2)裁纸:取一张滤纸,裁剪成1.5cm×20cm 形状。

(3)画原点:离滤纸末端约2cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。

(4)点样:用毛细管取试样溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。

斑点直径需<0.5cm(5)取展开剂:此实验的展开剂为丙酮(取一定量)。

(6)层析操作:按图组装实验装置,并进行实验。

滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂。

(7)显色反应:注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏(氨熏应在通风橱中进行),观察颜色变化。

实验现象:未用氨气熏前,可观察到滤纸表面由上至下有黄色和蓝色的斑痕,用氨气熏后,可观察到滤纸表面由上至下为棕红色和绛蓝色斑痕。

实验注意点:(1)试样点不能接触展开液(2)在试样中加入少量盐酸,防止Fe 3+、Cu 2+水解 (3)点样重复3-5次,且斑点直径不宜过大原点 滤纸展开剂【练一练】完成下表三、物质的检验1.分类(1)物质的鉴定确定一种物质的成分或混合物中各种成分(2)物质的鉴别将两种或两种以上的物质区分开2.实质物质检验一般利用的是溶液中的离子反应,因此物质检验的实质就是溶液中的离子检验3.单一离子的检验基本方法:沉淀法、气体法、显色法(1)常见阳离子的检验注:以上方法并不唯一,合理即可。

(2)常见阴离子的检验注:以上方法并不唯一,合理即可。

4.混合物的检验:主要步骤有:(1)形成检验的思路:观察试样的外观性状,分析可能存在的物质或离子的特性。

(2)拟定实验方案:先进行初步实验(灼烧、水溶性、酸溶性试验等),许多情况下测定试样溶液的pH就能判断所含离子的范围,然后再确定离子检验的顺序。

(3)实验的反思和调整:发现实验步骤或所加试剂有问题,则及时进行修正,直至得到检验的结果。

注意事项:(1)取用尽可能少的样品和试剂(2)多步检验时,一般要另取试样,以免试剂之间的干扰(3)所加检验试剂,不能含有待检离子(4)按设计步骤检验时,每一步检验后,要做肯定或否定结论,逐步缩小范围,最终获得结论【练一练】检验某溶液中可能含有Na+、Fe3+、NH4+、SO42-、CO32-、Cl-中的三种离子。

A.若试样观察呈黄色,pH检验呈酸性;再取样,滴加稍过量的_________溶液,产生白色沉淀;取上述上层清液,滴加_________溶液,有白色沉淀产生;另取试样,滴加NaOH溶液,有红褐色沉淀产生;再加热,无明显现象。

由此可确定该溶液中含有_____________离子。

B.若试样观察呈无色,pH检验呈酸性;再取样,滴加稍过量的_________溶液,产生白色沉淀;取上述上层清液,滴加_________溶液,有白色沉淀产生;另取试样,滴加NaOH溶液,无明显现象;再加热,产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。

由此可确定该溶液中含有_____________离子。

C.若试样观察呈无色,pH检验呈碱性;再取样,滴加稍过量的_________溶液,产生无刺激性气味、能使石灰水变浑浊的气体;取上述实验的溶液,滴加稍过量的_________溶液,有白色沉淀产生;取上述实验的上层清液夜,滴加_________溶液,无明显现象;最后进行焰色反应,火焰呈黄色。

由此可确定该溶液中含有__________________离子。

D .若试样观察呈无色,pH 检验呈中性;再取样,滴加稍过量的_________溶液,产生白色沉淀;取上述实验的上层清液,滴加_________溶液,有白色沉淀产生;最后进行焰色反应,火焰呈黄色。

由此可确定该溶液中含有__________________离子 【答案】A .Ba(NO 3)2;AgNO 3;Fe 3+、SO 42-、Cl -B .Ba(NO 3)2;AgNO 3;NH 4+、SO 42-、Cl -C .HNO 3;Ba(NO 3)2;AgNO 3;CO 32-、SO 42-、Na +/HNO 3;AgNO 3;Ba(NO 3)2;CO 32-、Cl -、Na +D .Ba(NO 3)2;AgNO 3;SO 42-、Cl - 、Na + 提示:硫酸银溶于硝酸考点一:常见的实验仪器的使用及用途例1:茶叶中铁元素检验可用以下步骤完成,各步骤选用实验用品不能都用到的 ()A .将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨B .过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦C .用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦D .检验滤液中的Fe 3+,选用③、⑧和⑩ 【难度】★★ 【答案】C【注意】化学实验基本操作中的十个注意要点1.酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。

2.容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互换。

3.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

4.pH 试纸检测溶液时不能先润湿,不能直接蘸取待测液。

试纸检验气体前需先湿润,试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。

5.药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K 、Na 等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。

6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。

例题解析8.用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。

9.量筒不能用来配制溶液或用作反应容器,更不能用来加热或量取热的溶液。

10.检查装置气密性:构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是否良好。

选项实验器材(省略夹持装置)对应实验A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5 mol/L的溶液D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI 【难度】★★【答案】D例2:以下对实验室仪器读数正确的是()A.配制一定物质的量浓度的硫酸时,用10mL量筒量取3.75mL浓硫酸B.配制100mL 1mol/LNaCl溶液时,用电子天平称取5.85g NaCl固体C.滴定NaOH溶液时,在滴定结束时记录滴定管读数为19.90mLD.用pH试纸测定盐酸溶液pH值为2.3【难度】★★【答案】C变式1:某学生的实验报告中有如下数据:①用托盘天平称取11.7g食盐;②用量筒量取5.48 mL盐酸;③用容量瓶配制210 mL 1 mol·L-1的硫酸溶液;④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,用去18.20 mL NaOH溶液,其中数据合理的是()A.①④B.②④C.①③D.②③【难度】★★【答案】A例3:下列关于各装置图的叙述,不正确的是()A.装置①可验证HCl气体在水中的溶解性B.装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等气体C.装置③中X为四氯化碳时,可用于吸收氨气或氯化氢D.装置④可用于干燥、收集氨气,并吸收多余的氨气【难度】★★【答案】B例4:某学生做完实验后,采用下列方法清洗所用仪器:①用稀硝酸清洗做过银镜反应后的试管 ②用四氯化碳清洗做过碘升华的烧杯 ③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管 ④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶 ⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管 ⑥用氢氧化钠溶液清洗沾有硫黄的试管 下列对以上操作的判断,正确的是 ( )A .除④外都对B .除⑥外都对C .④⑤不对D .全部正确【难度】★★【答案】D例5:实验室中不同的试剂有不同的保存方法,下列保存方法中不正确的是()A .保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸B .金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中C .溴化银固体保存在棕色玻璃塞的广口瓶中D .保存浓硝酸需用带橡皮塞子的棕色细口瓶 【难度】★★ 【答案】D考点二:物质的分离和提纯例6:除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是 ()A .3HNO 溶液(24H SO ),适量32Ba(NO )溶液,过滤B .22CO SO (),酸性4KMnO 溶液、浓硫酸,洗气C .3KNO 晶体NaCl (),蒸馏水,结晶D .253C H OH CH COOH (),加足量CaO ,蒸馏 【难度】★【答案】C变式1:下列操作中错误的是 ()A .除去乙酸乙酯中的少量乙酸:加入乙醇和浓硫酸,使乙酸全部转化为乙酸乙酯B .除去苯中的少量苯酚:加入NaOH 溶液,振荡、静置分层后,除去水层C .除去CO 2中的少量SO 2:通过盛有饱和NaHCO 3溶液的洗气瓶D .提取溶解在水中的少量碘:加入CCl 4,振荡、静置分层后,取出有机层再分离 【难度】★★ 【答案】A例7:从海带中提取碘的实验过程中,涉及到下列操作,其中正确的是()A.海带灼烧成灰B.过滤得含I-溶液C.放出碘的苯溶液D.分离碘并回收苯【难度】★★【答案】D变式1:有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物,它们的性质如下表。

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