要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。 SEM 是用电子束照射样品，电子束是一种 De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ＝ 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) ， 如 果 V＝20kV 时 ， 则 ＝ 0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达 到 3 ～ 6nm ，场发射源 SEM 分辨率可达到 1nm 。 高分辨率的电子束直径要小，分辨率与电子 束直径近似相等。
ZrO2-Al2O3-SiO2系 耐火材料的背散射 电子像。由于ZrO2 相平均原子序数远 高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色 相为斜锆石，小的 白色粒状斜锆石与 灰色莫来石混合区 为莫来石－斜锆石 共析体，基体灰色 相为莫来石。
玻璃不透明区域的背散射电子像
两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像 （a）二次电子图像（b）背散射电子图像
保真度好
样品通常不需要作任何处理即可 以直接进行观察，所以不会由于制样 原因而产生假象。这对断口的失效分 析特别重要。
SEM中的三种主要信号
其他信号

俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子 后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外 层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为 俄歇电子。 透射电子:电子穿透样品的部分。这些电子携 带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜 的明场像和透射扫描电镜的扫描图像，以揭示 样品内部微观结构的形貌特征。
背散射电子像的形成，就是因为样品表 面上平均原子序数Z大的部位形成较亮的区域， 产生较强的背散射电子信号；而平均原子序 数较低的部位则产生较少的背散射电子，在 荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就 形成原子序数衬度。
背散射电子像的获得
•对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的 样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进 行电路上的加减处理，便能得到单一信息。
景深D大
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时
聚焦成像的一个能力范围。 景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观 察需要大景深的 SEM。SEM 的景深Δf可以用如下公式表 示：
Δ f=
0 .2 D ( d) M a
式中: D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为放大 倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物 镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。
Optical M高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距 离。分辨率d可以用贝克公式表示： d=0.61/nsin 为透镜孔径半角， 为照明样品的光 波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光 学 显 微 镜 ＝ 7 0 ～ 7 5 ， n=1.4。 因 为 nsin1.4， 而 可 见 光 波 长 范 围 为 ： ＝ 4 0 0 nm-700nm， 所 以 光 学 显 微 镜 分 辨 率 d0.5，显然 d200nm。
背散射电子像
2. 成分衬度 背散射电子发射系数可表示为：
ln z 1 6 4
样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元 素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变 化可以对各种合金进行定性分析。 背散射电子信号强度要比二次电子低的多， 所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所 掩盖。
背散射电子像
10.3 扫描电镜图象及衬度 二次电子像

背散射电子像
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较 外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子， 称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能 量小于 50 eV电子统称为二次电子，仅在样品表 面5～10 nm的深度内才能逸出表面，这是二次电
子分辨率高的重要原因之一。


对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器 的信号，其大小和极性相同，而对于形貌信息， 两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰 恰相反。 将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原 子序数的信息；相减能得到形貌信息。
背散射电子探头采集的 （a）成分像 （b）形貌像
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背 散射电子成分像，1000×
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射
电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非
弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和
组成的各种信息，有： 二次电子、背散射电子、阴极发光、特征 X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电 子等。
（1） 弹性散射和非弹性散射
当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于 受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方 向会发生改变，这种现象称为散射。 （1）弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向， 但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹 性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、 取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的 结构。 （2）非弹性散射。如果在散射过程中入射电子的方向和 动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性 散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信 息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有 微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。 也能用于特殊成像或衍射模式。

入射电子 Auger电子 (AE)
背散射电子(BE) 二次电子(SE) 阴极发光 X射线
样 品
透射电子(TE)
各种信息的作用深度和区域大小
从图中可以 看出，俄歇电子 的穿透深度最小， 一般穿透深度小 于 1 nm， 二 次 电 子小于10nm。
作用深度和分辨率的关系
可以产生信号的区域称为有效作用区，有效 作用区的最深处为电子有效作用深度。 但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出 材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因 为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收 和散射也不同。 随着信号的有效作用深度增加，作用区的范 围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信 号的空间分辨率是不利的。
10.4 扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As）
分辨率高（d0=dmin/M总）
景深大（F≈ d0/β）
保真度好
样品制备简单
放大倍率高
从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍 率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样 品的需要进行选择。如果放大倍率为 M，人眼分 辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率 M＝0.2106 nm 5nm=40000（ 倍）。 如 果选 择 高于 40000 倍的放大倍率，不会增加图像细节， 只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨 率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。
第三篇 电子显微分析
第十章 扫描电子显微镜
引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜的主要特点 扫描电镜结果分析示例 电子探针显微分析
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10.1 引 言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英 文 缩 写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与电子探针（ EPMA）的 功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱 仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样 品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形 貌 进 行 观 察 和 分 析 。 现 在 SEM 都 与 能 谱 （ EDS）组合，可以进行成分分析。所以， SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛 用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
景深
d0 0.02m m F tg c Mtg c
d0临界分辨本领， c 电子束的入射角
多孔SiC陶瓷的二次电子像
一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比 光学显微镜（OM）大100倍。 如 10000 倍时， TEM 的景深为 1 m ， SEM 为 10 m 。 100 倍 时 ， OM 的 景 深 为 10 m ， SEM则为1000 m。
JSM-6700F场发射扫描电镜
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2. 扫描电镜的主要结构
主要包括有电子光学系统、扫描系 统、信号检测放大系统、图象显示和记 录系统、电源和真空系统等。
比 较
透射电镜一般是电子光学系统（照明 系统）、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。
电子光学系统

由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。 为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束 应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
结
论
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
二次电子信号在原子 序数Z>20后，其信号 强度随Z变化很小。 用背散射电子像可以 观察未腐蚀样品的抛 光面元素分布或相分 布，并可确定元素定 性、定量分析点。
二次电子像
二次电子像是表面形貌衬度，它是利用对 样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信 号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要 来处样品表层5～10nm的深度范围，它的强度 与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相 对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子 像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
形貌衬度原理
原因：随着θ角增大，入射电子 束作用体积更靠近表面层，作用体积 内产生的大量自由电子离开表层的机 会增多；其次随θ角的增加，总轨迹 增长，引起价电子电离的机会增多。
二次电子像
（a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图
背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次 逸出样品表面的高能电子，其能量接近 于入射电子能量 ( E0)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加，所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关，即与组成样品的各元素平均原 子序数有关。


（2）SEM中的三种主要信号



背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从 上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、 不同平均原子量的区域差别。 二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在 扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。 X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外 层电子跃迁至内层时发出的光子。