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最新瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则
为了更好地使用仪器,使仪器处于最佳工作状态发挥作用,我们需要做好仪器的日常维护工作。

根据本仪器的特点和使用中总结的经验,对日常维护工作作出以下建议,供大家参考:
表1 TCD和FID相关对比
仪器日常基本维护:
1,每日检查钢瓶压力供应是否足够。

若存量小于500psi(即3.5Mpa)就需要更换。

2,定期更换进样器的垫片,一般1~2周换一次,根据进样次数酌情处理。

更换密封垫时注意密封垫的类型:一般密封和高温密封;我们使用的是高温密封,高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下;在密封时不宜拧得太紧,以免在高温情况下密封垫膨胀,不利于进样(进样针容易折)。

3,检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。

4,开机后检查各个实际值是否能达到设定值。

5,进样前,要确保进样针洁净,以免污染进样口乃至GC系统。

6,定期检查气路是否漏气。

气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏;减压阀检漏可以憋压,1小时左右后观察气压是否下降明显。

色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。

在气路的出口放一小杯清水,将气路出口管插入其中(液面一下1cm左右),看排出的气泡是否均匀。

7,定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。

可以做个空白样的流失图来观察。

做流失图的操作条件:一般从50℃以10℃/min 升到240℃并保持10min。

柱流量设置在2ml/min。

正常情况下,应该只是基线和噪音,如果出现峰,说明系统被污染,很有可能是从进样口带来的污染物。

如果在正常使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线信号值会增加,另外,如果在很低温度下,基线信号值明显地大于初始值。

那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。

8,通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。

9,新的色谱柱有良好的韧性和刚性,不易折断,经过较长时间使用以后,特别是经过多次老化以后,色谱柱就会变脆,失去韧性,易折断。

10,热导检测器的清洗方法:将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装进检测器的测量池,浸泡一段时间后(大约20分钟)后除去溶剂,这样反复操作数次直至浸泡后的溶液比较干净为止。

如果选择一种溶剂不能清洗干净时,可根据沾污物的性质先选择高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点的溶剂反复清洗。

洗净后加热赶除溶剂,再安装到仪器上,加热检测器并通载气数小时后即可使用。

氢火焰离子化检测器的清洗方法:当沾污不太严重时,可不必清洗,此时只需要取下色谱柱,用一根管子将进样口和检测器相连,然后通载气并将检测器的温度升到120℃以上,从进样口先注入20ul 左右的蒸馏水,再用几十微升的丙酮或者氟利昂作溶剂进行清洗。

在此温度下保持1~2小时后检查基线是否平稳,若不平稳可以重复以上操作或卸下来清洗。

当沾污物比较严重时,必须卸下来清洗。

先卸下收集极、正极和喷嘴等,若喷嘴是石英材质,先要将其放在水中进行浸泡过夜。

若喷嘴是不锈钢材质,则可以与电极等一起,先小心用细砂纸(300~400#)轻轻地打磨,再用适当的溶剂(可以浸泡在甲醇和苯1:1的溶剂中)清洗,也可以用超声波清洗器清洗,最后用甲醇洗净,放置烘箱中烘干。

请勿用含有卤素元素的溶剂清洗,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪音增加。

洗净后的各个不见要用镊子取,勿
用手摸。

烘干后装配时也要小心,否则会导致再次污染。

装入仪器后先通载气半小时以上后再升温点火。

一般最好在120℃保持数小时后再升至工作温度。

一般情况下如操作FID时遇到尖峰噪音(基线毛刺),不提倡清洗检测器。

因为清洗检测器麻烦而且很容易喷嘴折断,损失很大。

因此我们一般先找其他原因,可以从以下几点考虑:分流比是否合适/ 汽化室是否被严重污染/ 柱流失是否严重(柱子老化不够)
电流放大器不稳定/ 极化电压不稳定/ 有关信号连接接触不良/ 市电不稳定/ 接地是否正确有效/ 数据参数是否设置得当/ 气体纯度是否不够(如果用气体发生器时很容易发生这样的事情)/ 色谱柱连接以后是否有严重漏气
11,清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。

在清洗1177型进样器时,一般石英衬管不必清洗,在非常必要时要小心清洗。

12,如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯,可能是地址丢失,可以重新建立连接,如果还不行,重开仪器建立连接(此时工作站不要关闭),再不行就检查通讯接口连接。

13,定期检查1177进样器的石英衬管是否被污染(有许多进样垫的碎屑),用优级纯丙酮清洗,不要用硬的织物擦洗,以免产生细微的划痕。

再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右,取出放在心相印面巾上,晾置一分钟左右,轻轻放到仪器上。

清洗前可以用手接触,清洗后不可以。

小心操作,以免打碎。

14,常见问题分析表
色谱柱老化
确保载气流过毛细管柱15~30min。

缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。

最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。

可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。

一般推荐的老化温度为:
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里:Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将
那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。

如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。

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