实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
（8）草酸溶液（100g/L）。
（9）铅标准使用液（0.1μg/ml）用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎，准确称取0.5 g（准确至0.0001 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：
步骤温度升温时间温度保持时间
112055
215025
3185105
4冷却-25
注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml 容量瓶6个，分布进行以下试验
铅标准系列02
.0
5
.0
1
0.0
1
5.0
2
0.0
加入标液（1μg/ml，基体10%盐酸）体积（ml）0
.00
.20
.50
1
.00
1
.50
2
.00
4%草酸体积（ml）5
.00
5
.00
5
.00
5
.00
5
.00
5
.00
10%盐酸1
0.00
9
.80
9
.50
9
.00
8
.50
8
.00
定容体积50.00
3.测定
（1）测定条件：光电倍增管负高压: 250 V，灯电流: 75 mA，载气流量: 300 ml /min，屏蔽气流量: 800 ml /min，原子化器高度: 12 mm，注入样品量: 0.5 ml，读数时间: 10 s，延迟时间: 1 s，测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
（2）上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[（C-C0）×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（μg/ml）
V-样品定容体积（ml）
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出）
【注意事项】
1.除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时（或用10%硝酸浸泡6小时以上），再
用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制品，所用容器必须是玻
璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块而延迟消化时间。