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高效液相色谱仪验证方案设计

高效液相色谱仪验证文件
…年
(设备编号:…..)…………………
目录1验证方案的起草与审批
2概述
3验证目的
4再验证人员
5验证支持性文件
6相关文件检查
7仪器状态检查
8运行确认
9性能确认
10再确认
1验证方案的起草与审批
1.1验证方案的起草
1.2验证方案的审批
2概述:
⏹设备名称:高效液相色谱仪
⏹设备编码:……….
⏹规格型号:……………
⏹制造商:………………..
本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成,各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

为验证本仪器性能的稳定性,确认本仪器在检验工作中的准确性,特安排本次验证。

3验证目的:
3.1设备安装状态检查:检查设备各部件完整无损,电源稳定可靠,安装环境符合要求,
确认仪器经过校正合格且在有效期。

3.2运行确认:确认仪器的各种控制功能与性能符合要求;在正常运行情况下,确认高
压泵的流速,柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求;确认电脑及工作站权限使用设置与运行,数据处理稳定可靠。

3.3性能确认:以………检测为例,证明高效液相色谱仪系统适应性,….检测的线性及
重复性等性能符合要求
4
5验证支持性文件
本方案依据下面列出规的有关条款,结合本公司需求制定。

以下规为有效的最新文本,设备所提供的性能及参数应能满足以下规的有关要求。

➢《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG 705-2002
➢《液相色谱仪标准操作程序》
➢《高效液相色谱仪使用说明书》
➢《药品GMP指南》
➢《中国药品检验标准操作规》
6相关文件检查
6.2相关文件检查结果
相关文件检查偏差:
建议:
相关文件检查结论:
相关文件检查确认人:日期:
7仪器状态检查
7.1目的:检查仪器各部件及配套设施完好如初,安装环境符合要求,确认仪器经过校
正合格且在有效期。

7.3仪器状态检查结果
仪器状态检查偏差:
建议:
仪器状态检查结论:
状态检查确认人:日期:
8运行确认:
8.1目的:确认仪器的各种控制功能与性能符合要求;在正常运行情况下,确认高压泵
的流速,柱温箱温度等符合要求;确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定,数据处理稳定可靠。

8.4高压泵流量稳定性测试(常用流量围为0.5~1.5mL/min)
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以水为流动相,设定不同的流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,计算实际流量。

计算其Ss应小于2%。

计算公式:Fm=(W2-W1)/(ρ·t)
Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%
其中:Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g),
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min)。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性:1、天平/
2、温度计/
水温:℃水密度:g/cm3
8.5柱温箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性Tc
方法:将数字温度计探头固定在柱温箱,开启柱温箱,设定温度为35℃,待温度稳定后,记下温度计读数并开始计时,以后每隔10min记录一次读数,共计7次,求出平均值。

△Ts不超过±2℃,Tc不超过1℃。

计算:△Ts为平均值与设定值之差,Tc为7次读数中最大值与最小值之差。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性:温度巡检仪/
将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇或10%甲醇溶液,流速为1.0ml/min,开机,待基线稳定后,记录基线,在20分钟的基线上,计算基线漂移和噪声。

8.7紫外检测器波长准确度和重复性
方法:将检测器通电预热稳定后,用注射器将紫外波长标准溶液(标准波长为
235nm ,257nm,313nm和350nm)从检测器入口注入样品池中冲洗,并将池充满。

启动色谱工作站分析模块,将检测器波长调到200nm~400nm围,进行色谱扫描,每个波长重复测量3次,记录波峰(或波谷)对应的波长,并与标准波长比较。

紫外波长标准溶液配制:称取基准重铬酸钾约12mg,置200mL量瓶中,用0.005mol/L 硫酸液溶解并稀释至200mL。

波长准确度(不超过±2nm):最高(或最低)色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差。

波长重复性(优于2nm):每个波长重复测量3次,其中最大值与最小值之差。

8.8 运行确认结果
运行确认偏差:
建议:
运行确认结论:
运行检查确认人:日期:
9性能确认
9.1目的:以………..检测为例,证明高效液相色谱仪系统适应性,………检测的线性
及重复性等性能符合要求。

9.2系统适应性
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以。

为流动相;柱温为35℃,检
测波长为。

nm;取供试品溶液,精密量取10ul,注入液相色谱仪,与供试品溶液色谱图相比,出峰次序依次为……、……、……。

理论板数按……计算应不低于1500,各色谱峰的分离度应符合要求。

9.3……检测线性测试
取样品()约0.25g,用流动相溶解并定容至50 ml,摇匀;为溶液A。

分别准确吸取溶液A 1ml,2ml,4ml,6ml,8ml于5个50ml的容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。

溶液Ⅱ相当于每ml约含……100ug,200ug,400ug,600ug,800ug。

取10μl注入液相色谱仪,记录图谱。

考查线性关系。

……的线性关系
浓度C(mg/ml) 1 2 4 6 8
峰面积T3
线性方程
相关系数
示意图:
检测结果小结:
9.4……检测重复性测试
称取样品()约0.2g,称定6份,用水溶解并定容至50 ml,再精密吸取5ml 用流动相溶至50ml,摇匀;取10μl注入液相色谱仪,记录图谱。

计算……其他杂质以
及杂质总量的百分比。

重复性测定
序号 1 2 3 4 5 6
……%
平均值
RSD(%)
其他杂质重复性测定
序号 1 2 3 4 5 6 其他杂质%
平均值
RSD(%)
杂质总量重复性测定
序号 1 2 3 4 5 6 杂质总量%
平均值
RSD(%)
检测结果小结:
9.6性能确认结果
性能确认偏差:
建议:
性能确认结论:
性能检查确认人:日期:
10再确认
仪器再验证周期为1年,仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。

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