岛津10A型液相色谱仪验证方案起草人：年月日
审核人：年月日
批准人：年月日
目录
1、验证小组人员名单
2、验证方案的起草与审批
3、验证小组成员及责任
4、时间进度表
5、概述
6、再验证目的
7、验证合格标准
8、验证方法和步骤
9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理
11、验证周期
12、验证结论
1、验证小组人员名单
组长：负责组织协调工作
组员：负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。
负责安排实际操作，配合验证。
负责组织检验工作。
负责现场质量监控。
2、验证方案的起草与审批
2.1验证方案的起草
2.2验证方案的审批
3、验证小组成员及责任
4、时间进度表
5、概述
本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。
本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。
6、再验证目的
通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
7、验证合格标准
8、验证方法和步骤
8.1验证方法
整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
8.2验证步骤
8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定
流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。
按式（1）、式（2）计算SS和SR。
表1
Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% (1)
SR= (Fman-Fmin)/F ×100% (2)
式中：Ss—为流量设定值误差（%），
SR—为流量稳定性误差（%），
Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）；
W2—为容量瓶加流动相的重量(g)，
W1—为容量瓶的重量(g)，
Fs—为流量设定值(ml/min)，
ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，
Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）,
Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）,
F—为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。
输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定记录见下表：
泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。
按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min 记录一次读数，共计7次，求出平均值。
平均值与设定值之差为ΔTs
（〈±2℃），7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc（≤1℃）。
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录见下表：
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.3 自动进样器进样量准确度误差的检定
取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50ul。
进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度。
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录见下表：
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.4检测器的检定
8.2.4.1检测器基线漂移和基线噪声的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm，开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。
8.2.4.2检测器最小检测浓度的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm，开机预热，待仪器稳定后用注射器注入1×10-7g/ml萘/甲醇溶液
20μl，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高计算最小检测浓度CL。
公式如下：
CL=(2×Nd×C)/H
式中：CL:最小检测浓度（g/ml）
Nd:基线噪声峰峰高（mm）
C:标准溶液浓度（g/ml）
H:标准溶液峰峰高（mm）
检测器的检定原始记录见下表：
检测器的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.5 整机性能的检定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min检测器波长设定为254nm（当选用萘时）或272nm（当选用咖啡因时），柱温设定为40℃。
开机预热待仪器稳定后取0.1mg/ml的萘/甲醇溶液或0.02mg/ml的咖啡因甲醇溶液进样
10ul，连续进样6次，记录其峰面积盒保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。
整机性能的检定原始记录见下表：
整机性能的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理
在整个验证过程中，对于不合格的条项，应进行有针对性的分析，查明原因及时整改，并对该条项再验证，直至验证合格为止。
异常情况及偏差处理表
11、验证周期
11.1一般情况下，每年验证二次。
11.2设备运行环境发生改变，或大修后，应进行再验证。
12、验证结论：
通过对岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的运行确认和性能确认，证明本仪器的各项性能和功能符合规定，可用于样品检测。
总结人：日期：。