第一章X射线一、 X射线的产生?热阴极上的灯丝被通电加热至高温时, 产生大量的热电子, 这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速, 以极快速度撞向阳极, 由于电子的运动突然受阻, 其动能部分转变为辐射能, 以X射线的形式放出, 产生X射线。
二、 X射线谱的种类? 各自的特征?答: 两种类型: 连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱: 具有从某一个最短波长( 短波极限) 开始的连续的各种波长的X射线。
它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。
指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。
从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同, 绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射, 因此出现连续X射线谱特征X射线谱: 也称标识X射线谱, 它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的, 这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生, 而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关, 只取决于阳极材料, 不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线, 并称为特征X射线谱三、什么叫K系和L系辐射?当k层电子被激发, L、 M、 N。
壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K 系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Kα、 Kβ、 Kγ…谱线, 它们共同构成了k系标识X 射线。
当L层电子被激发, M、 N。
壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Lα、 Lβ…谱线, 它们共同构成了L系标识X射线。
四、何谓Kα射线? 何谓Kβ射线? 这两种射线中哪种射线强度大? 一般X射线衍射用的是哪种射线?Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kα比Kβ强度大, 因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。
Kβ波长短, X射线衍射用的是Kα射线,另加: Kα射线是由Kα1和Kα2组成, 它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。
且Kα1和Kα2的强度比是2: 1。
因为: 电子从L3和L2子能级跳入K层空位的几率差不多, 可是处在L3子壳层上的电子数是四个, 处在L2子壳层上的电子数只有两个。
五、什么叫X射线的衍射? 布拉格方程的表示式? 各字母的含义? 意义? 极限条件? 应用?当一束X射线照射到晶体上, 晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加的现象叫X 射线的衍射。
布拉格方程有两种表示 1)普通形式: 2dsinθ=nλ 2)标准形式: 2dsinθ=λHKL其中d为晶面间距, ( HKL) 为衍射指数, θ为半衍射角, λ为X射线波长, n为整数, 称衍射级数。
意义: 仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长λ的整数倍时, 相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线, 产生衍射极限条件: ( 2个)1、 2dsinθ=nλ =sinθ=nλ/(2d) ≤1 = n≤2d/λ当入射线的波长和衍射面选定以后, d和λ的值都定了, 可能有的衍射级数n也就确定了, 因此一组晶面只能在有限的几个方向上”反射”X射线。
2、对于一定波长λ的X射线而言, 晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的sinθ=nλ/(2d) ≤1 d≥λ/2 也就是说晶面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射应用: 1、测晶面间距d 2、测X射线波长 ( 利用XRF)六、晶面间距与点阵常数之间的关系(掌握立方晶系的)。
dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2)七、何谓系统消光? 系统消光规律如何? (熟记)由于某衍射线的结构因子Fhkl=0, 使衍射强度等于0, 因此在满足布拉格方程情况下衍射线消失的现象称为系统消光八、衍射强度的影响因素。
X射线衍射线束的相对积分强度为I相对=F2Pφ( θ) e-2M A(θ),由式知相对积分强度与结构因子F, 重复因子P, 角因子φ( θ) , 温度因子e-2M, , 及吸收因子A(θ)有关。
X射线的绝对强度受到上面的影响因素外, 还与入射X射线的强度、波长和衍射仪半径、晶胞体积等因素有关。
九、结构因子的影响因素? 结构因子的计算公式?影响因素: 只与晶胞中原子的种类和原子在晶胞中的位置有关, 不受晶胞的形状和大小的影响。
计算公式: F=∑fj e i2π(hxj+kyj+lzj) fj是指原子的散射因子 e nπi= e-nπi=( -1) n十、 PDF卡片索引方式的名称及方法。
字母索引: 按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引: 8条强线d值按相对强度递减顺序排列芬克索引: 8条强线以d值递减顺序排列十一、 X射线衍射线指标化的定义? 指标化的方法?衍射线的指标化就是求出粉晶衍射图上每一条衍射线的晶面指数( h,k,l) 。
方法: 查卡法、图解法和分析法分析法的原理( 以立方晶系为例)基于晶胞参数, sinθ或d值与晶面指数( hkl) 关系dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2) 1/dhkl2=(h2+k2+l2)/a2Sin2θ=(h2+k2+l2)*λ2/( 4a2)对不同晶面( h1k1l1) 、 ( h2k2l2) 、……, 必满足下列等式:N1: N2: N3…=Sin2θ1: Sin2θ2: Sin2θ3…=1/d12: 1/d22: 1/d32…=(h12+k12+l12): (h22+k22+l22):(h32+k32+l32)…由系统消光规律我们能够得出一下规律:对于简单立方体系N1: N2: N3…=1:2:3:4: 5: 6: 8: 9……( 缺7, 15等)对于体心立方体系N1: N2: N3…=2: 4: 6: 8: 10…….( 不缺)对于面心立方体系N1: N2: N3…=3: 4: 8: 11: 12……其中N=(h2+k2+l2)不可能等于7, 15, 23等满足( 7+8S) 4m的数十二、 X射线物相定性分析的基本原理是什么? 在进行这种混合物相的鉴定时, 应注意考虑哪些问题?答: X射线物相分析的基本原理是:每种晶态物质都有其特有的结构, 因而也就有其独特的衍射花样; 当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时, 它们的衍射花样将同时出现, 而不会相互干涉; 而且混合物中某相的衍射线强度取决于它在试验中的相对含量。
应注意优先考虑哪些问题( 1) d值的数据比相对强度I/I0的数据重要( 2) 低角度区域的衍射线数据比高角度区域的数据重要;( 3) 强线比弱线重要;( 4) 特征线重要;十三、 X射线物相定量分析的常见方法? 内标法、外标法和k值法直接对比法十四、 X射线衍射的应用?物相分析---定量和定性, 其中定性分析包括单物相的鉴定或验证, 和混合物相的鉴定晶体结构分析---晶体对称性( 空间群) 的测定、点阵常数( 晶胞参数) 的测定、衍射线指标化、相变的研究、薄膜结构分析晶粒度测定晶体取向分析十五、 X射线衍荧光光谱的定义及作用利用能量足够高的X射线( 或电子) 照射试样, 激发出来的光叫X射线荧光, X射线荧光的波长取决于物质中原子的种类, 其强度取决于该原子的浓度。
据此进行元素的定性和定量分析。
十六．已知α-Fe属立方晶系, 点阵参数a=0.28644 nm, 用22909.0=αλCrK nm X射线照射α-Fe, 问(400)面网组能产生几条衍射线?( 作业)由布喇格方程的极限条件衍射级数n要满足 n≤2d/λ, 而n≤2d/λ=0.625＜1, 因此不能产生衍射线。
第二章电子显微分析一、电子与物质相互作用能够得到哪些物理信息?能够获得以下七种信息: ( 1) 透射电子( 2) 二次电子( 3) 背散射电子( 4) 特征X射线( 5) 阴极荧光( 6) 俄歇电子( 7) 吸收电子二、什么是二次电子? 其产额与什么因素有关?二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
其产额与材料的原子序数、入射束的能量和入射电子束在试样表面的倾斜角度有关。
三、什么是背散射电子? 其产额与什么因素有关?背散射电子是指电子射入试样后, 受到原子的弹性和非弹性散射, 有一部分电子的总散射角大于90°, 重新从试样表面逸出的电子。
其产额与原子序数和试样表面倾角有关, 随着原子序数的增加而增加。
四、什么是散射衬度? 它与哪些因素有关?散射衬度也称为质厚衬度, 它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度。
散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关,五、什么是电子衍射? 它满足什么方程? 电子衍射的基本公式。
电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时, 被晶体中原子散射, 各散射电子波之间产生互相干涉现象。
它满足劳厄方程或布拉格方程, 并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度, λ为入射电子束波长, R是透射斑点与衍射斑点间的距离。
六、什么是电子衍射衬度像? 其明场像和暗场像的定义? 两者的图像有何关系? 实现明场像向暗场像的转变有哪些方法?电子衍射衬度像是根据衍射衬度原理形成的电子图像, 所谓的衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。
用物镜光阑挡去衍射束, 只让透射束经过形成的电子图像, 有衍射的为暗象, 无衍射的为明象, 这样形成的为明场象; 暗场像指用物镜光阑挡去透射束及其余衍射束, 让一束强衍射束经过形成的电子图像, 无衍射的为暗像, 有衍射的为明像, 这样形成的为暗场像。
明场像和暗场像衬底是互补的, 或者说明场像和暗场像的亮暗是相反的。
转变的两种方法: 1、倾斜入射电子束, 挡住透射电子; 2、移动物镜光阑, 挡住透射电子。
七、透射电子显微镜的技术指标。
分辨率、加速电压和放大倍数八、透射电镜的应用。
主要研究材料的形貌, 内部组织结构和晶体缺陷的观察以及物相鉴定。
九、扫描电镜的主要成像方式有哪两种? 各自反映的是试样的何种信息? 哪种分辨率更高?扫描电镜的主要成像方式有二次电子像和背散射电子像。
二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。
背散射电子像主要反映的是样品表面形貌和成分分布。
二次电子像的分辨率更高。
十、扫描电镜的应用。
SEM主要应用于试样表面形貌的观察与分析。
十一、电子探针X射线显微分析的原理?用聚焦电子束( 电子探测针) 照射在试样表面待测的微小区域上, 激发试样中诸元素的不同波长( 或能量) 的特征X射线。
用x射线谱仪探测这些x射线, 得到X射线谱。
根据特征X射线的波长( 或能量) 进行元素定性分析, 根据特征X射线的强度进行元素的定量分。