1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02)2.米糠及米糠粕的检验 (03)2.1米糠的感官检验 (03)2.2水分的检验方法 (04)2.3杂质的检验方法 (06)2.4米糠酸价的检验方法 (07)2.5粗蛋白的检验方法 (09)2.6粗脂肪的检验方法 (11)2.7粗灰分的检验方法 (13)2.8粗纤维的检验方法 (14)1 米糠及米糠粕的取样和分样方法1.1适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。
1.2 引用标准GB/T14699.1-93《饲料采样方法》1.3 用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。
取样袋：容量5000g。
1.4 操作方法1.4.1 取样点：如下表所示将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。
每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。
根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。
1.4.3 分样方法将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。
1.5 注意事项1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。
1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全；1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。
2 米糠及米糠粕的检验2.1 米糠的感官检验方法2.1.1 适用范围入厂米糠的检验。
2.1.2 引用标准GB/T 5492-2008 粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定。
2.1.3 色泽检验检验时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。
2.1.4 气味检验用鼻子闻样品是否有发霉味、是否有酸败味。
2.1.5 结果表示如一切正常，结果用色泽正常无霉变酸败味表示；如不正常，结果将色泽和气味按实际情况写清楚2.2 水分的检验方法2.2.1 适用范围适用于入厂米糠、入机米糠、膨化米糠、去水前粕、米糠粕的检验。
2.2.2 引用标准GB/T 6435-1986 饲料水分的水分测定方法2.2.3 仪器及用具2.2.3.1 分析天平：感量0.0001g；2.2.3.2 实验室用样品粉碎机；2.2.3.3 分样筛：孔径为1.00 mm；2.2.3.4 称样皿：铝制，直径45 mm，高25mm；2.2.3.5 电热式恒温烘箱：可控制温度为130±2℃；2.2.3.6 干燥器：变色硅胶作干燥剂。
2.2.4 操作方法2.2.4.1 洁净称样皿，在130±2℃烘箱中烘40分钟（当烘箱温度达到130±1℃时开始计时），取出，在干燥器中冷却30分钟，称量，准确至0.0001g。
2.2.4.2 用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2.0g（准确至0.0001g），不盖称样皿盖，放入130±2℃烘箱烘干（温度达到130±1℃是开始计时），烘干40分钟，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重，准确至0.0001g。
2.2.5 结果计算（W0＋W）－W1水分（%）= ×100％W式中：W0——称样皿质量，gW1——烘干后样品和称样皿的总质量，gW——样品质量，g2.2.6 重复性每个试样应取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果，两个平行样测定值之差不得超过0.2％，否则重做。
2.2.7 注意事项2.2.7.1 谷物快速水分测定仪每班校正一次。
2.2.7.2 膨化米糠测定水分时必须粉碎。
2.2.7.3 称样之前称样皿必须恒重。
2.2.7.4 样品放入烘箱后，温度达到130±1℃时开始计时。
2.3 米糠杂质的检验2.3.1 适用范围适用于米糠的杂质检验。
2.3.2 仪器及用具 2.3.2.1 分样器2.3.2.2 1.2mm 圆孔筛（带筛底） 2.3.2.3 电子天平（百分之一） 2.3.3 操作方法把米糠混均后取35g （准确至0.01g ）用孔径为1.2mm 的圆孔筛,筛至筛面上无糠粉为止，收集筛上物称重。
将筛上物的稻壳吹去，剩余质量为米粞质量。
2.3.4 结果计算筛上物杂质（%）= ×100%试样质量 米粞（%）=%100 试样质量米粞质量稻壳（%）=杂质（%）-米粞（%） 2.3.5相关定义杂质：包括米粞，稻壳。
稻壳分大稻壳与壳粉：大稻壳：大与米糠粒径，非常明显的稻壳。
壳粉：稍大于米糠粒径，而与米糠比较不明显的稻壳。
2.4 米糠酸价的检验 2.4.1 适用范围适用于米糠和膨化米糠酸价的检验。
2.4.2 引用标准GB/T 5530-2005 动植物油脂酸价和酸度的测定。
2.4.3 定义本标准采用下列定义。
2.4.3.1 酸价中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用毫克每克表示。
2.4.3.2 酸度用本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示。
油脂中脂肪酸的类型见表1。
表1 脂肪酸的类型注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。
2.4.4 仪器和器具2.4.4.1 分析天平：0.001g；2.4.4.2 滴定管：25mL，最小刻度0.1mL；2.4.4.3 索氏提取器：250mL；2.4.4.4 恒温水浴锅。
2.4.5 试剂2.4.5.1 异丙醇：分析纯；2.4.5.2 氢氧化钾：标准溶液浓度c（KOH）=0.05mol/L；2.4.5.3 酚酞指示剂：10g/L。
2.4.6 操作方法2.4.6.1 试样制备将取回来的样品充分混匀，用四分法分样。
2.4.6.2 提取试样中的脂肪取3～5g试样用滤纸包好，将滤纸包放入索氏提取器，从索氏提取器上口加入100mL石油醚，连接索氏抽提装置，打开冷却水，将水浴锅温度调至70℃，观察抽提瓶内石油醚变为浅黄色时，开始回收石油醚，取下抽提瓶，放在电热套上继续加热30s，然后放入105±2℃烘箱60分钟，取出，放入干燥器冷却30分钟。
2.4.6.3 测定酸价称取上述米糠油样0.5g于250mL三角瓶中，量取50mL异丙醇于250mL三角瓶中，加入2滴10g/L酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微粉色30s不褪色，将中和后的异丙醇溶液转移到有米糠油的三角瓶中，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液继续滴定至微粉色30s不褪，记录消耗体积。
2.4.7 结果计算C×V×56.12.4.7.1 酸价（mgKOH/g油）=m1－m式中：C——氢氧化钾的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钾的体积，mL；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m1——抽提后油和抽提瓶的总质量，g；m——抽提瓶的质量，g。
C×V×28.22.4.7.2 酸度（%）=10×（m1－m）式中：C——氢氧化钾的浓度，mol/LV——消耗氢氧化钾的体积，mL282——油酸的摩尔质量，g/molm1——抽提后油和抽提瓶的总质量，gm——抽提瓶的质量，g2.4.8 注意事项2.4.7.1 提取油时注意冷凝管外面的水不要进入抽提瓶。
2.4.7.2 终点保持30是不褪色。
2.4.7.3 加入异丙醇先摇匀，使试样充分溶解后再滴定。
2.5 粗蛋白的检验2.5.1 适用范围适用于米糠、米糠粕的粗蛋白检验。
2.5.2 引用标准GB/ T6432-94 饲料中粗蛋白测定方法。
2.5.3 原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
2.5.4 仪器和用具2.5.4.1 实验室样品粉碎机：1.0mm筛；2.5.4.2 消化管；2.5.4.3 蛋白消化炉；2.5.4.4 蛋白蒸馏仪；2.5.4.5 酸式滴定管：25mL，最小刻度0.5mL；2.5.4.6 三角瓶：250mL；2.5.4.7 烧杯：250mL；2.5.4.8 分析天平：0.0001g。
2.5.5 试剂2.5.5.1 2%硼酸溶液：称取硼酸分析纯20克溶于1000ml蒸馏水中。
2.5.5.2 40%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠分析纯400克溶于1000ml蒸馏水中。
2.5.5.3 0.1mol/L盐酸标准溶液：移取9.0ml比重为1.18浓度为37%的浓盐酸慢慢加入到1000ml煮沸过的蒸馏水中，摇匀后，待标定。
2.5.5.4混合指示剂：甲基红分析纯溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴钾酚绿分析纯溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期3个月）。
2.5.5.5催化剂：硫酸钾+硫酸铜（15：1）混匀磨细。
2.5.5.6浓硫酸：分析纯含量98%。
2.5.5.7 蔗糖：分析纯。
2.5.6 操作方法2.5.6.1 将样品混匀并粉碎至符合实验要求，称取0.5g样品，精确至0.0001g，放入消化管。
2.5.6.2 加入6.4g催化剂，用25mL量筒加入12mL浓硫酸。
2.5.6.3 将洗气装置接在支架中的消化管上，将水抽气泵龙头全开，将装上洗气装置的消化器连同支架放入消化装置上将消化管放入消化炉，打开消化炉开关，将消化炉温度设定为300℃，消化炉开始加热，计时40分钟，时间到后将温度调节到420℃，直至全部样品变为澄清透明的蓝绿色液体，继续消化40分钟。
消化完毕后，关闭消化炉，将装有洗气装置的消化管连同支架一起从消化装置中取出，冷却15～20min至接近室温，加入30毫升蒸馏水将消化液进行稀释。
2.5.6.4 打开蛋白仪蒸馏装置冷凝水（冷凝水接在自来水上要注意观察水的压力），水压正常后，打开仪器电源。
取一只空白消化管插在蒸馏装置上进行蒸馏，并用250mL三角瓶接收流出液，当流出液为100mL时可以停止。
2.5.6.5 用三角瓶做接收器，加入25mL2%的硼酸吸收液，加入2~3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，先将接收器安装好后将消化管放好后，打开蛋白仪的开关待显示数字时，将蛋白仪的门关闭，按加碱液键加入40%氢氧化钠溶液，入加完碱液溶液还是透明的蓝绿色，则继续加碱液直至溶液变为黑色，按下右边的键就开始蒸馏。
直至接收液150mL为止。
2.5.6.6 用0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定，溶液由蓝色转变为微粉色即为滴定的终点，记录消耗盐酸标准溶液体积。
2.5.6.7 按上述操作过程用蔗糖代替样品同时做空白实验。
2.5.7 结果计算（V1-V0）C×0.014×6.25×100%粗蛋白=M式中：C——HCl标准溶液的浓度，mol/LM——试样的质量，gV1——消耗标准盐酸溶液的体积，mLV0——空白实验用标准盐酸溶液的体积，mL0.014——每毫克当量氮的克数6.25——氮换算成蛋白质的平均系数2.5.8 注意事项2.5.8.1 盐酸标准溶液与硼酸吸收液更换时必须重新做空白。