（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
答：%02.0%10053510023%100=⨯⨯⨯⨯=⨯=供试品量杂质最大允许量L（二）含量测定15道计算题一、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。
每1mL 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。
计算乙酰半胱氨酸的含量。
%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=WFV T 标示量2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ，加冰醋酸20mL ，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml 。
每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。
ml mg /5.7201502015.0C ===%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml ，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml ，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。
解：%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量二、片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g ，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g ，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml 。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。
平均片重=0.5988g解：%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、片剂空白（0.3g ）取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g ，加乙醇40mL ，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg 的C14H10O5。
解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）取本品10片，精密称定10.1050g ，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml 与水50ml ，按照药典方法进行滴定。
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25mL ，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL 并将滴定的结果空白试验校正25.00mL 。
每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg 的氢氧化铝。
求复方氢氧化铝的标示量。
解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法）取本品5支（1g:10ml ）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml ，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml ，每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于12.32mg 的硫酸镁。
求其百分标示量。
解：%1.100%10010001255051005.004998.048.2032.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W D F V T2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白） 精密量取供试品（标示量1ml ：0.25g ），适量，精密量取3ml 于50ml 量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL ，150mg 置分液漏斗中，加水使成20mL ，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL ，以后每次各10mL ，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL ，洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL ，再蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加醋酐5mL 与冰醋酸10mL 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg 的C 20H 24N 2O 2·2HCl 。
解：%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T3、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法）精密称取供试品（标示量100ml ：25g ）10mL(约相当于山梨醇2.5g)，置100mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ，置250mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液50mL ，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL ，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg 的C 6H 14O 6。
2.5—100ml=25mg/ml1mg/ml 解：%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法）取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g ），称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g ），加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）的量（mL ）计算。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.51mg 的C 2H 7NO 3S 。
解：%6.99%1004.020976.110002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白）取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g ，精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g)，加水35ml 振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L ）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml ），并将滴定的结果用空白试验校正（V 0=24.40ml ）。