附录3:一般试剂的配制01) . 1mol/l 氯化钾标准溶液:准确称取74.246g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后移入1L 的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2). 0.1mol/l 氯化钾标准溶液:准确称取7.4365g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后移入1L 的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
3). 0.01mol/l 氯化钾标准溶液:准确称取0.7440g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后移入1L 的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
4). 0.001mol/l 氯化钾标准溶液:于使用前准确吸取0.01mol/l氯化钾标准溶液100ml,移入1L的容量瓶中,用新制的高纯水稀释至刻度,混匀。
注:以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃中,密封保存。
5).PH4 标准缓冲液:(25C: 4.01)准确称取10.21g 邻苯二甲酸氢钾( KHC 8H2O4 ),溶于试剂水并定容至1 升由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂,即可防止此现象的发生。
6).PH7 标准缓冲液:(25C: 6.86)分别准确称取3.55g经120± 10C干燥2小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠 (Na2HPO4),及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH 2PO4), —起溶于试剂水并定溶至1升,配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染,使用期为6 周。
7). PH9 标准缓冲液:(25 C: 9.18)准确称取3.80g优级纯硼砂(Na2B4O7.10H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定溶1升。
配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染,使用期为4周。
8). PNa2 标准贮备液(10-2mol/l):精确称取1.1690g经250〜350 C烘干1〜2小时的基准试剂氯化钠,溶于I级试剂水中,然后用2 升聚乙烯塑料定容。
9).PNa4 标准溶液(10-4mol/l)取PNa2标准贮备液用I级试剂水稀释100倍。
10).PNa5 标准溶液(10-5mol/l )使用时取PNa4标准溶液,用I级试剂水稀释10倍。
依次类推。
保存于塑料容器内。
11 ) . 钙红指示剂:称取1g钙红[HO(HO 3S)C1O H5NNC1O H5(OH)COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
12). 氨---氯化铵缓冲溶液:称取67.5g 氯化铵溶于500ml 水中,加入570ml 的浓氨水,加入1gEDTA 二钠镁盐,用水稀释至1L。
13). 0.5%酸性铬蓝K (乙醇溶液):称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,混合,加入10ml氨---氯化铵缓冲溶液和40ml水,溶解后用95%乙醇稀释至100ml,贮存于棕色瓶中备用。
使用期不超过一个月。
14). 0.5%铬黑T 指示剂(乙醇溶液) :称取4.5g盐酸羟胺,加18ml水溶解,另在在研钵中加0.5g铬黑T磨匀,混合后,用95%的乙醇稀释至100ml,贮于棕色瓶中备用。
使用期不超过一个月。
15). 10%盐酸羟胺:称取10g 的盐酸羟胺加入少量的高纯水,待溶解后用高纯水稀释至100ml ,摇匀并贮与于棕色瓶中,塞紧瓶塞。
16). 0.1%邻菲罗啉溶液:称取 1g 的邻菲罗啉 (C12H8N2.H2O) 溶于100ml 的乙醇中,待溶解后用高纯水稀释至1000ml 棕色的瓶中,并在暗处保存。
17). 乙酸-乙酸铵缓冲溶液:称取100g 乙酸铵溶于100ml 高纯水中,加200ml 冰乙酸,用高纯水稀释至1L ,摇匀后贮存。
18).铁贮备液(1ml含100卩gFe)方法一:称取O.IOOOg纯铁丝,加50ml (1+1)盐酸,加热全部溶解后,加0.1g过硫酸铵,煮沸3 分钟,移入L 容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。
方法二:称取0.8634g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O],溶于50ml 1M盐酸中,待全部溶解后转入1L 容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,以重量法标定其浓度。
19). 双环己酮草酰二腙溶液:称1.0g 双环己酮草酰二腙( C14H22N4O2) ,溶于200ml 乙醇溶液中( 1+1),微热使之溶解,冷却,如有沉淀应先过滤后再使用。
20). 硼砂缓冲溶液:称取2.5g氢氧化钠,溶于920ml水中,加入硼酸24.8g使其溶解即可。
21). 中性红试制:方法是把滤纸浸于0.005%的中性红溶液中,烘干制成22). 0.1%新铜试剂:称取0.1g2,9-二甲基-1,10菲罗啉溶解于50ml异丙醇中,用高纯水稀释至100ml。
23).20%盐酸羟胺溶液:称取40g盐酸羟胺(NH2OH • HCl)溶解于高纯水中,并稀释至200ml。
如试剂纯度不够,可将所配置的试剂放入500ml分液漏斗内,加2〜4ml新铜试剂,摇匀,用三氯甲烷萃取。
弃去萃取液。
24).乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取8.2g乙酸钠(NaC2H3O2)溶于少量的高纯水中,再向其中加入 5.7ml冰乙酸,然后用高纯水稀释至200ml。
如试剂纯度不够,可按盐酸羟胺试剂提纯的方法进行提纯。
25).铜工作溶液(1ml含1卩gCu):工作液的配置(1ml含1卩gCu):取10ml贮备溶液(1ml含100卩gCu)注入1L的容量瓶中,加入1ml 硫酸溶液( 1+2),用高纯水稀释至刻度(此溶液应在使用时配置) 。
(注):①铜贮备液的配置(1ml含100卩gCu):称取0.1000金属铜(99.99%以上),置于烧杯中,加20ml 硝酸溶液( 1+2)及5ml 硫酸溶液( 1+2),徐徐加热溶解,继续加热至大部分干涸(红棕色的二氧化氮被完全驱赶尽) 。
冷却后加高纯水溶解,移入1L 容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀。
②工作液的配置(1ml含0.1卩gCu):取1ml含1卩gCu工作溶液10ml,注入100ml的容量瓶中加入1ml 硫酸溶液(1+2),用高纯水稀释至刻度 (此溶液应在使用时配置) 。
26). 甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g 甲基红和0.085g 亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100毫升95% 的乙醇中。
27). 1 %酚酞指示剂称取1g 酚酞,加100ml95% 乙醇溶解,再以0.05mol/L 氢氧化钠中和至稳定的微红色。
28). 酸性钼酸铵溶液的配置。
称取50g钼酸铵[(NH4) eMoQ/HzO]溶于500ml的高纯水中。
取42ml 的浓硫酸在不断搅拌下加入300ml 的高纯水中,并冷却到室温。
将㈤配置的溶液加到⑧配置的溶液中去,用高纯水稀释至1L。
29). 1.2.4 酸还原剂:④称取1.5g1氨基-2萘酚-4磺酸[H2NC10H5 (OH ) SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na z SO s) 溶于200ml 的高纯水中。
⑧称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO s),溶于600ml的高纯水中。
*将④、⑧两种溶液混合。
用高纯水稀释至Ll。
若溶液浑浊,则应过滤后使用。
30). 磷酸盐标准溶液( 1ml 相当于0.1mgPO43-):贮备液:称取在1050C干燥1-2h的磷酸二氢钾0.7165g,溶于100ml的水中,并稀释转移至1L。
此溶液1ml 含0.5mgPO43-磷酸盐工作溶液(1ml相当于0.1mgPO43-):取上述磷酸盐标准溶液100ml稀释500毫升容量瓶中,稀释到刻度。
31). 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液) :④:称取40g钼酸铵溶与400ml水中。
B :称取1.0g 偏钒酸铵300ml 水中;量取80ml 浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml 水中,冷却至室温。
*将㊇中所配制的溶液倒入⑧所配的溶液中,并稀释至1L。
32). 靛蓝二磺酸钠贮备液:称取0.18g靛蓝二磺酸钠(含量按100%),加数滴润湿后再加入0.5ml浓硫酸,在沸水浴中加热30min,冷却用水溶解并稀释至50ml。
33). 葡萄糖贮备液:称取1.0g葡萄糖溶于50ml水中。
此溶液应保存于低于10C的冰箱中,或使用时配制。
34). 氢氧化钾溶液:称取64.6g 氢氧化钾,溶于100ml 水中。
35). 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液:量取靛蓝二磺酸钠溶液和葡萄糖溶液各5ml,氢氧化钾溶液10ml,加水5ml,充分混匀后,立即注入25ml滴定管中,并用矿物油密封,在20C左右的室温下放置2min,待其变为柠檬黄色后可使用。
36). 红色标准液:称取59.29g氯化钴(C0CI2.6H2O),用1%盐酸溶解,并用1%盐酸稀释至1L ,过滤。
37). 黄色标准液:称取45.05g氯化高铁(FeCl3.6H2O),用1%盐酸溶解,并用1%盐酸稀释至1L,过滤。
38).蓝色标准液:称取62.45g硫酸铜用1%盐酸溶解,并用1%盐酸稀释至1L,过滤。
39). 1%淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中,加少许水研磨成糊状,徐徐注入100ml的沸水,再继续煮5分钟,放置,取上层清液使用。
40).对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液:量取100ml弄硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已经有300ml的试剂水的烧杯中,冷却后,加入15g对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后转移到500ml的容量瓶中,用试剂水稀释到刻度,贮存于棕色瓶中,暗处放置。
41). 抗坏血酸:20g/L称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(CgHgO8UN% • 2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
42).钼酸铵:26g/L溶液*1/2H2O),精确至称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KsbOC q H4。
60.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月) 。
43).溴甲酚绿-甲基红指示液取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合.44)•钙黄绿素酚酞混合指示剂:称取钙黄绿素0.2g,酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。