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常用有机试剂配制

常用试剂的配制【2,4-二硝基苯肼试剂】Ⅰ.取3g 2,4-二硝基苯肼溶于15mL浓硫酸中。

将此酸性溶液慢慢加入70mL95%乙醇中,再加蒸馏水稀释到90mL,搅动混合均匀即成橙红色溶液(若有沉淀应过滤)。

Ⅱ.将1.2g 2,4-二硝基苯肼溶于50mL30%高氯酸中。

配好后储于棕色瓶中,不易变质。

I 法配制的试剂2,4-二硝基苯肼浓度较大,反应时沉淀多便于观察。

Ⅱ法配制的试剂,由于高氯酸盐在水中溶解度很大,因此便于检验水溶液中的醛且较稳定,长期贮存不易变质。

【饱和亚硫酸氢钠溶液】先配制40%亚硫酸氢钠水溶液。

然后在每100mL的40 %亚硫酸氢钠水溶液中,加不含醛的无水乙醇25mL,溶液呈透明清亮状。

如有少量的亚硫酸氢钠结晶析出,必须滤去或倾斜上层清液。

由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质,所以上述溶液也可按下法配制:将研细的碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O)与水混合,水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜。

然后在混合物中通入二氧化硫气体,至碳酸钠近乎完全溶解,或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中,至碳酸钠全部溶解为止。

配制好后密封放置,但不可放置太久,最好是用时新配。

【Schiff(希弗)试剂】配制方法有三种:1.将0.2g对品红盐酸盐溶于100mL新制的冷却饱和二氧化硫溶液中,放置数小时,直至溶液无色或淡黄色,再用蒸馏水稀释至200mL,存在于玻璃瓶中,塞紧瓶口,以免二氧化硫逸散。

2.溶解0.5g对品红盐酸盐于100mL热水中,冷却后通入二氧化硫达饱和,至粉红色消失,加入0.5g活性炭,震荡过滤,再用蒸馏水稀释至500mL。

3.溶解0.2g对品红盐酸盐于100mL热水中,冷却后,加入2g亚硫酸钠和2mL浓盐酸,最后用蒸馏水稀释至200mL。

品红溶液原是粉红色,被二氧化硫饱和后变成无色的Schiff试剂。

醛类与Schiff试剂作用后,反应液呈紫红色。

酮类通常不与Schiff试剂作用,但是某些酮类(如丙酮等)能与二氧化硫作用,故当它与Schiff 试剂接触后能使试剂脱去亚硫酸,此时反应液就出现品红的粉红色。

Schiff试剂应密封贮存于暗冷处,倘若受热见光或露置空气中过久,试剂中的二氧化硫易失,结果又显桃红色,遇此情况,应再通入二氧化硫,使颜色消失后使用。

但应指出,试剂中过量的二氧化硫愈少,反应就愈灵敏。

【Fehling(斐林)试剂】Fehling试剂由Fehling A和Fehling B组成,使用时将两者等体积混合,其配法分别是:Fehling A:将3.5g含有五结晶水的硫酸铜溶于100mL水中即得淡蓝色的Fehling A试剂。

FehlingB:将17g五结晶水的酒石酸钾钠溶于20mL热水中,然后加入含有5g氢氧化钠的水溶液20mL,稀释至100mL即得无色清亮的Fehling B试剂。

由于氢氧化铜是沉淀,不易与样品作用,因此,用酒石酸钾钠存在时氢氧化铜沉淀溶解,形成深蓝色的溶液:【Benedict(本尼迪特)试剂】在400ml烧杯中溶解20g柠檬酸钠和11.5g无水碳酸钠于100mL热水中。

在不断搅拌下把含2g硫酸铜结晶的20mL水溶液慢慢地加到柠檬酸钠和碳酸钠溶液中。

此混合液应十分清彻。

否则,需过滤,Benedic试剂在放置时不易变质,亦不必像Fenling试剂那样酸成A、B液,分别保存,所以,比Fenling试剂使用方便。

【Tollen试剂】加20mL 5%硝酸银溶液于一干净试管内,加入1滴10%氢氧化钠溶液,然后滴加2%氨水,随摇,直至沉淀刚好溶解。

配制Tollen试剂时应防止加入过量的氨水,否则,将生成雷酸银(Ag-O=N≡C)。

受热后将引起爆炸,试剂本身还将失去灵敏性。

Tollen试剂久置后将析出黑色的氮化银(Ag3N)沉淀,它受震动时分解,发生猛烈爆炸,有时潮湿的氮化银也能引起爆炸。

因此Tollen试剂必须现用现配。

【Lucas试剂】将34g无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融,稍冷后放在干燥器中冷至室温,取出捣碎,溶于23mL 浓盐酸中(相对密度1.187)。

配制时须加以搅动,并把容器放在冰水浴中冷却,以防氯化氢逸出。

约得35mL溶液,放冷后,存于玻璃瓶中,塞紧。

此试剂一般是临用时配制。

【酚酞试剂】把0.1g酚酞溶于100mL95%乙醇中得无色的酚酞乙醇溶液,本试剂在室温时变色范围在pH 为8.2到10。

【碘溶液】Ⅰ.将20g碘化钾溶于100mL蒸馏水中,然后加入l0g研细的碘粉,搅动使其全溶呈深红色溶液。

Ⅱ.将1g碘化钾溶于100mL蒸馏水中,然后加入0.5g碘,加热溶解即得红色清亮溶液。

Ⅲ.将 2.6g碘溶于50mL95 %乙醇中,另把3g氯化汞溶于50mL95 %乙醇中,两者混合,滤除澄清。

【碘化汞钾溶液】把5%碘化钾水溶液慢慢地加到2%氯化汞(或硝酸汞)水溶液中,加到初生的红色沉淀刚刚又完全溶解为止。

【二苯胺试剂】将250mL氯化铵加到90mL水中,再在此溶液中加入含有250mg二苯胺的100mL浓硫酸溶液。

冷却后加浓硫酸到250mL。

【锆—茜素溶液】取l0mLl%茜素乙醇溶液,10mL2%硝酸锆在5%盐酸的溶液中,加以混合,然后将混合液稀释到30mL(也可用氯氧化锆ZrC12· 8H2O来代替硝酸锆)。

【钼酸铵试剂】I.将6g钼酸铵[(NH4)6 MoP7O24·4H2O]溶于100mL冷水中,加人35mL浓硝酸(相对密度1.4)。

Ⅱ. 将6g钼酸铵溶于15mL蒸馏水中,加5mL浓氨水,另把24mL浓硝酸溶于46mL水中,两者混合静置一天后再用。

【甲醛—硫酸试剂】取1滴福尔马林(37%~40%甲醛水溶液)加到1mL浓硫酸中,轻微摇动即完成。

此试剂在临用时配制。

【硝酸铈铵试剂】取90g硝酸铈铵溶于225mL2 mol/L温热的硝酸中即成。

【铅酸钠溶液】取1g醋酸铅溶于10mL水中,将此溶液加到60mL1mol/L氢氧化钠溶液中,搅拌至沉淀溶解为止。

【刚果红试纸】取0.2g刚果红溶于100mL蒸馏水制成溶液,把滤纸放在刚果红溶液中浸透,且取出晾干,裁成纸条(长70~80mm,宽10~20mm),试纸呈鲜红色。

刚果红适用于作酸性物质的指示剂,变色范围pH为3~5。

刚果红与弱酸作用显蓝黑色,与强酸作用显稳定的蓝色,遇碱则又变红。

【饱和溴水】溶解15g溴化钾于100mL水中,加入l0g溴,振荡即成。

【Millon(米伦)试剂】将2g汞溶于3mL浓硝酸(相对密度1.4)中,然后用水稀释到100mL。

它主要含有汞、硝酸亚汞和硝酸汞,此外还有过量的硝酸和少量的亚硝酸。

【醋酸铜—联苯胺试剂】本试剂由A和B组成,使用前临时将两者等体积地混合。

其配法分别是:A液:取150mg联苯胺溶于100mL水及1mL醋酸中。

贮存在棕色瓶内。

B液:取286mg醋酸铜溶于100mL水中,贮存于棕色瓶内。

【氯化亚铜氨溶液】取1g氯化亚铜加1~2mL浓氯水和10mL水,用力摇动后,静置片刻,倾出溶液,并投入一块铜片(或一根铜丝),贮存备用。

亚铜盐很容易被空气中的氧氧化成二价铜,此时试剂呈蓝色将掩盖乙炔亚铜的红色。

为了便观察现象,可在温热的试剂中滴加20%盐酸羟胺(HO-NH2HCl)溶液至蓝色褪去后,再通乙炔,羟胺是一种强还原剂,可将Cu2+还原成Cu+。

【次溴酸钠水溶液】在2滴溴中,滴加5%氢氧化钠溶液,直到溴全溶且溶液红色褪掉呈淡蓝色为止。

【1%淀粉溶液】将1g可溶性淀粉溶于5mL冷蒸馏水中,用力搅成稀浆状,然后倒入94mL沸水中,即得近于透明的胶体溶液,放冷使用。

【α-萘酚试剂】取10g α-萘酚溶于95%酒精内,再用95%酒精稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

用前才配制。

【间苯二酚盐酸试剂】将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中,再用蒸馏水稀释至100mL。

【苯肼试剂】Ⅰ.将5mL苯肼溶于50mL10%醋酸溶液中,加0.5g活性炭。

搅拌后过滤,把滤液保存于棕色试剂瓶中,苯肼试剂放置时间过久会失效。

苯肼有毒!使用时切勿与皮肤接触。

如不慎触及,应用5%醋酸溶液冲洗,再用肥皂洗涤。

Ⅱ.称取2g苯肼盐酸盐和3g醋酸钠混合均匀,于研钵上研磨成粉末即得盐酸苯肼-醋酸钠混合物,取0.5g盐酸苯阱一醋酸钠混合物与糖液作用。

苯阱在空气中不稳定,因此,通常用较稳定的苯肼盐酸盐。

因为,成脎反应必须在弱酸性溶液中进行,使用时必须加入适量的醋酸钠,以缓冲盐酸的酸度,所用醋酸钠不能过多。

Ⅲ.将0.5g10%盐酸苯肼溶液和0.5mL15%醋酸钠溶液于2mL的糖液中。

【铜氨试剂】将碳酸铜(多以碱性碳酸铜存在)粉末溶于浓氨水中,使其成饱和溶液,即得深蓝色的铜氨试剂,用其澄清溶液。

【0.1%茚三酮乙醇溶液】将0.1g茚三酮溶于124.9mL 95%乙醇中,用时新配。

【铬酐试剂】将10g三氧化铬(CrO3)加到10mL浓硫酸中,搅拌成均匀糊状。

然后用30mL蒸馏水小心稀释此糊状物,搅拌得澄清橘红色溶液。

【高碘酸—硝酸银试剂】将25mL 2%高碘酸钾溶液与2mL浓硝酸和2mL10%硝酸银溶液混合,摇动。

如有沉淀析出,应过滤取透明溶液。

【二叔丁基过氧化物】bp 30℃/41mmHg。

制备:在激烈搅和-8~-2℃下,将1mol27%过氧化氢和4mol浓硫酸在90min内滴加到3mol 叔丁醇和1mol70%浓硫酸的混合物中,混合物再搅拌3h。

分出有机层,用60mL水洗涤,然后用30%苛性钠洗涤三次,每次60mL,最后再用水洗涤(3×15mL),用硫酸镁干燥后,这种过氧化物即可直接用于引发游离基反应。

注意:处理过氧化物的危险性。

【三氯乙醛】CCl3CHO bp 98℃,比重1.510。

从水合三氯乙醛制备:将水合三氯乙醛和约4倍量的浓硫酸混合振摇后,分出三氯乙醛层并进行蒸馏。

【三氟化硼乙醚络合物】BF3·(C2H5)2O。

三氟化硼是一种气体,bp -101℃。

钢瓶装的三氟化硼客经过一个安全阀,直接通到反应混合物里。

三氟化硼有毒,刺激性很强;实验必须在适宜的通风厨里进行。

对于多数有机制备,使用能买得到三氟化硼乙醚络合物更为方便。

它含有48%的三氟化硼。

这个试剂为无色液体,贮存期间颜色常常变深,但精制并不难。

在临用前加入2%(重量比)的干燥乙醚(以保证络合用的乙醚过量),再加氢化钙,在减压下蒸馏(bp 46℃/10 mmHg)。

三氟化硼更方便的来源还有三氟化硼醋酸络合物(液体,含40%的BF3),三氟化硼-甲醇(含BF3约51%)。

【三氯化铝】三氯化铝约从180℃以上开始升华,对湿气很敏感。

精制:质量好的三氯化铝升华后不应剩余残渣,质量差的三氯化铝在隔绝湿气下用升华法精制。

注意:三氯化铝侵蚀皮肤。

干燥的三氯化铝与水反应发生爆炸。

【水合肼】H2NNH3·H2O bp 118.5℃。

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