北京石油化工学院
综合性有机化学实验报告
题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名：XXX
专业：化学工程与工艺
学院：化学工程学院
年级：20XX级
指导教师：XXX
20XX 年 12 月 1 日
2-甲基-2-丁醇的制备
XXX
（北京石油化工学院化学工程学院，北京102600）
摘要：2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。

本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。

本实验是常量实验，实验共使用1.8g（0.073mol）镁、10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷、5mL（3.95g，0.068mol）丙酮，得到产物2.7g，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。

关键词：2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂
1 前言
2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。

常
温下为无色液体，沸点102℃，相对密度20
d为0.805，折
4
射率20
n为1.4052，有类似樟脑气味。

微溶于水，与乙醇、
D
乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。

易燃，易发生消除反应。

实验室中常用Grignard试剂合成。

工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。

用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。

2 实验部分[2]
2.1实验仪器及药品
仪器：电子天平PL601-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；
锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；蒸馏头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；温度计（150℃），扬州市信谊玻璃仪器有限公司；直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司。

药品：溴乙烷，分析纯，天津市化学试剂三厂；丙酮，分析纯，北京化工厂；无水乙醚，分析纯，北京化工厂；镁屑，分析纯，北京恒业中远化工有限公司；无水碳酸钾，分析纯，北京化工厂；硫酸，分析纯，北京化工厂。

2.2实验装置图：
2.3反应原理：
实验首先用溴乙烷与镁在无水乙醚中反应制备Grignard试剂，然后将Grignard试剂与丙酮在无水乙醚中反应，将产物酸化，得到2-甲基-2-丁醇。

具体操作步骤如下：
1、按装置图组装仪器。

2、向三口烧瓶中加入10mL无水乙醚、1.8g（0.073mol）镁。

恒压滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷，轻摇反应装置，使其混合均匀。

冷凝管通冷凝水。

3、恒压滴液漏斗先放出约1/3溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热反应烧瓶使反应开始，反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液，保持反应微沸状态。

反应中要不时摇动反应装置，控制反应速度，既要使反应激烈进行，又不要使反应过于激烈造成反应过快使乙醚来不及冷凝而逸出。

全部加完后小心加热回流至镁基本消失为止。

反应开始后反应液逐渐变浑浊，呈灰色。

反应比较剧烈，放热，冷凝管中不时有液滴滴下。

4、用冰水浴冷却烧瓶至室温。

关闭恒压滴液漏斗，向其中加入5mL（3.95g，0.068mol）丙酮和5ml无水乙醚，轻摇反应装置，使其混合均匀。

5、在冰水浴下将恒压滴液漏斗中的丙酮乙醚溶液小心滴加到反应瓶中，边加边摇动反应装置，全部加完后取下冰水浴，将反应液在室温下放置15min。

该反应剧烈，随着丙酮乙醚溶液的加入反应瓶内出现白色固体。

反应放热，冷凝管中不时有液滴滴下。

6、将反应烧瓶再置于冰水浴上。

关闭恒压滴液漏斗活塞，向其中加入50mL 的10%硫酸。

将恒压滴液漏斗中的硫酸小心的加入反应烧瓶中，边加边摇动，使烧瓶充分冷却。

该反应剧烈，随着硫酸的加入反应瓶内的白色固体逐渐溶解。

反应放热，冷凝管中不时有液滴滴下。

反应结束后反应液呈无色透明状，分层，底部有少量白色固体。

7、将反应液分液，有机相转移至原反应烧瓶内，水相用10mL乙醚萃取两次，每次的萃取液转移至原反应烧瓶内。

有机相用10mL的10%碳酸钠水溶液洗一次，分液，然后有机相用无水碳酸钾干燥。

干燥过程中可以观察到无水碳酸钾变得膨胀蓬松。

8、在100mL烧瓶中蒸馏所得混合液，乙醚回收，收集100~102℃馏分。

收集到的液体呈无色透明状，有类似樟脑气味。

用Lucas试剂检验，溶液浑浊分层。

3 实验结果
实验共获得产品2.7g，产品呈无色透明状，有类似樟脑气味。

理论产量：6.0g。

产率：2.7/6.0*100%=45%。

4实验结果分析及讨论
实验产率45%，产率一般。

本实验采用Grignard试剂合成法，在Grignard试剂的使用中要避免含活性氢物质存在，这是保证实验成功的基本条件之一。

实验中要控制反应的激烈程度，既要使反应激烈进行，又要防止反应过于激烈使低沸点物质逸出。

有机化学反应反应速率一般较慢，因此保证反应的时间格外重要，不能操之过急，但也不能长时间反应，有可能会导致副反应发生，应严格按照规定的时间控制实验节奏。

实验使用的镁屑可能部分已被氧化，导致无法反应；实验还进行了多次酸化、碱洗操作，2-甲基-2-丁醇微溶于水，虽然进行了两次萃取，但仍无法避免部分产物随废液被丢弃。

这些都是造成实验产率一般的原因。

5思考
本实验中最应该注意的问题：Grignard试剂是憎水试剂，因此在Grignard 试剂的制备与反应过程中要避免活性氢物质的存在；乙醚沸点较低并且该反应放热，反应时要注意控制反应的激烈程度，防止反应过于激烈导致乙醚逸出；实验所用的镁最好先预处理一下，去掉表面的氧化层。

参考文献
[1]高鸿宾.有机化学.北京：高等教育出版社，2005.245～248
[2]胡应喜.基础化学实验.北京：石油工业出版社，2009.276～277。