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原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法点击次数:1081 发布时间:2012-5-17标准溶液的配备方法钙元素符号-Ca 相对原子量-40.08仪器操作条件波长 422.7nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 8毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.5升/分火焰类型氧化性兰色焰钙Ca标准溶液的配置钙标准溶液浓度1000微克/毫升称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Ca。

或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。

钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克钙。

氯化锶应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比422.7 0.4 1.0239.9 0.4 120干扰及分析提示据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。

将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。

硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。

要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。

钙有轻微的电离干扰。

试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。

在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。

标准溶液的配备方法镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件波长228.8 nm狭缝0.4 nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6.5毫米空气压力0.3兆帕乙炔压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙炔流量 1.5升/分火焰类型氧化性蓝色焰镉标准溶液的配置镉标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。

移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克镉。

或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

镉标准使用液:吸取1毫升=1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=10微克镉。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,镉的特征浓度约为:0.011微克/毫升(1%吸收)。

浓度为0.4微克/毫升的镉标准溶液,通常可获得0.160左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比228.8 0.4 1.0326.1 0.4 435干扰影响及分析提示一般元素对镉的测定干扰很少。

试验表明,硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

标准溶液的配备方法钴元素符号-Co 相对原子量-58.93仪器操作条件波长 240.7nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 7毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.3升/分火焰类型氧化性兰色焰钴Co标准溶液的配置钴标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯钴(99.99%)1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,加盖表面皿待加热溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加热至三氧化硫浓烟冒尽,冷却,加入20毫升盐酸,用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁,加入30毫升去离子水,煮沸。

冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

此溶液1ml=1000微克Co。

或购置国家标准GBW08613 1000标准微克/毫升Co (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钴0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。

钴标准使用液:吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克Co。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,钴的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钴标准溶液,通常可获得0.300左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比240.7 0.2 1.0242.5 0.2 1.2241.2 0.2 1.8252.1 0.2 2.0243.7 0.2 2.9304.4 0.2 12352.7 0.2 22346.6 0.2 30341.3 0.2 50347.4 0.2 62301.8 0.2 11干扰及分析提示硅严重干扰测定,经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅,则不干扰。

磷酸对测定有影响。

铅中钴的测定,可在酸溶液中进行。

为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。

钴的240.7nm谱线要用较小狭缝,否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。

标准溶液的配备方法铜元素符号-Cu 相对原子量-63.55仪器操作条件波长 324.7nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.0升/分火焰类型氧化性兰色焰铜Cu标准溶液的配置铜标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Cu。

或购置国家标准GBW08615 1000微克/毫升Cu (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克Cu。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,铜的特征浓度约为:0.026微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的铜标准溶液,通常可获得0.340左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比324.8 0.4 1.0327.4 0.4 1.0216.5 0.1 6.0217.9 0.2 15222.6 0.2 15249.1 0.4 72224.4 0.2 157244.2 0.4 291干扰及分析提示铜的原子吸收测定干扰较少,宜用氧化性小火焰。

标准溶液的配备方法铁元素符号-Fe 相对原子量-55.85仪器操作条件波长 248.3nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.7升/分火焰类型氧化性兰色焰铁Fe标准溶液的配置铁标准溶液浓度1000微克/毫升称取在300℃烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,加热至溶解完全。

继续蒸发至小体积,冷却,加入盐酸5毫升,加热使盐类溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Fe。

或购置国家标准GBW08616 1000微克/毫升Fe(基体1%盐酸)标准系列与线性工作范围铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克铁。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,铁的特征浓度约为:0.032微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的铁标准溶液,通常可获得0.275左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比248.3 0.2 1.0248.8 0.2 1.7302.1 0.1 3.7252.7 0.2 4.6372.0 0.2 5.7373.7 0.2 10.0344.1 0.2 14.0305.9 0.2 13.0346.6 0.2 110.0392.0 0.2 130.0干扰及分析提示据文献报道,钴、镍、铝、硅、钛对测定铁影响较大。

硅的干扰可以用氟化铵、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉,也可采取加进氟化钙的办法来抑制。

加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰,钨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。

硫酸、磷酸对测定铁有影响。

为了得到较高特征浓度,应用248.3nm吸收线。

为了得到最高精密度,应该使用372.0nm 吸收线,但特征浓度减小10倍。

铁的测定特征浓度,与燃气和助燃气的比例很有关系。

在氧化性兰色焰中,燃气和助燃气的比例越大,则特征浓度越高。

在测定系统中,铁容易沾污,故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。

标准溶液的配备方法镁元素符号-Mg 相对原子量-24.31仪器操作条件波长 285.2nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.6升/分火焰类型氧化性兰色焰镁Mg标准溶液的配置镁标准溶液浓度1000微克/毫升称取1.6583克于800℃灼烧至恒重的氧化镁(光谱纯),置于50毫升烧杯中,用少许去离子水润湿,加入1+1盐酸10毫升,在低温电热板上加热溶解。

冷却后,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Mg。

或购置国家标准GBW080262 1000微克/毫升Mg (基体5%盐酸)标准系列与线性工作范围入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=10微克镁。

氯化锶应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-0.5微克/毫升.特征浓度在仪器推荐条件下,镁的特征浓度约为:0.0034微克/毫升(1%吸收)。

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