题目: 硫酸钠和氯化钠混合液中Cl-和SO2-测定学院：化学化工学院专业：化学工程与工艺班级：0701学号：200706010120 学生姓名：朱涛峰导师姓名：陈立新黄赛金周原刘新玲完成日期： 2010年7月7日课程设计任务书题目：NaCl、Na2SO4混合液中Cl-和SO42-的测定姓名朱涛峰学院化工专业化学工程与工艺班级化工0701 学号20 指导老师陈立新黄赛金职称教研室主任陈立新一、课程设计目的本专业课程设计是化学工程与工艺专业（工业分析方向）的学生必修的实践性教学环节，要求学生根据所学基本专业知识、基本实验技能，结合工厂生产、社会生活实际等，设计一个能解决基本问题且须经实验证明可行的分析检测实验方案。
学生通过该课程设计可加深对专业基本专业知识的理解，强化实验操作技能，掌握科学研究的一般程序和方法，培养实事求是的科学态度、严谨的工作作风等。
二、课程基本内容和要求1. 设计内容有一NaCl、Na2SO4混合溶液，内合未知量的Cl-和SO42-，请根据己学得的知识拟订实验操作步骤，分别测定其中Cl-和SO42-的含量。
2. 设计准备要求：（1）认真学习课程设计相关要求；（2）与指导教师商讨、确定课程设计题目。
3. 实验方案设计要求：（1）根据课程设计题目及指导教师所列参考书，阅读相关资料；（2）到图书馆查阅相关资料；（3）利用互联网等相关资料；4）设计实验初案。
4. 实验论证要求：对实验初案进行实验论证，对出现问题不断进行修证、补充，直到符合设计要求。
5. 课程设计论文书写要求：必须符合课程设计论文要求。
6. 课程设计成绩评定知识水平：30%；设计论文质量：50%；平时：20%1 实验方案设计1.1 氯离子含量的测定方法1.1.1 莫尔法测定氯离子1.1.1.1 试剂和仪器试剂K2CrO4指示夜（50g/L）、AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、NaCl基准物质仪器锥形瓶、滴定管、容量瓶、移液管、量筒、锥形瓶、烧杯1.1.1.2 原理在中性溶液或弱碱性溶液中，如果溶液的PH过高应用稀HNO3中和，调至适宜的PH后进行试验，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-离子的方法。
反应方程式为：Ag++Cl-==AgCl↓（白色）2Ag++CrO4-==Ag2CrO4↓(砖红色)由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达终点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成的Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。
1.1.2 氯离子选择电极测定氯离子1.1.2.1 试剂和仪器试剂AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、NaCl基准物、硝酸溶液（1+1）、溴酚蓝指示夜仪器电位滴定仪、容量瓶、烧杯、移液管、洗瓶、氯离子选择电极1.1.2.2 原理以氯离子选择电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。
当氯离子浓度在10-4～1mol/L 范围内，在一定条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系E = K –2.303R TnF㏒αcl -分析工作中要求测定的是离子浓度C i ,根据关系，可在标准溶液和被测溶液中加入总离子强度调节缓冲液（TISAB ），使溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数为一常数，则上式可表示为E = K ， –2.303R TnF㏒αcl -即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系。
1.2 硫酸根离子的测定方法1.2.1 吸附剂法1.2.1.1 试剂和仪器试剂 茜素红、醋酸、乙醇、氯化钡标准溶液仪器 容量瓶、 烧杯、 移液管、 洗瓶、滴定管、量筒、锥形瓶、1.2.1.2 原理用BaCl 2标准溶液滴定SO 42-的溶液生成的Ba 2SO 4沉淀吸附指示剂西红素，在充分搅动下，滴定至红色出现即为终点，溶液要用醋酸调节PH=3—3.5左右，加入乙醇改变硫酸钡的溶解度，改善终点颜色的敏锐性。
西红素为有机弱酸在溶液中成黄色的阴离子。
反应式为Ba 2++SO 42-===BaSO 4 ↓(白色沉淀)FI -+Ba 2+==BaFI ↓(粉红色)在化学计量点以前，溶液的硫酸根过量，这时，BaSO 4沉淀胶粒吸附硫酸根而带负电，FI -受排斥而不被吸附，溶液呈黄棕色；而在化学计量点后，加入了过量的氯化钡，使得BaSO 4沉淀胶粒吸附钡离子而带正电，这时溶液的FI -被吸附，溶液由黄棕色变为粉红色，即为终点。
可以根据下式计算式计算试样中SO 42-的含量：C （SO 42-）=样液V C 22BaClBaCl V1.2.2 重量法1.2.2.1 试剂和仪器试剂 H 2SO 4 溶液 （1 mol/L ）、HCl 溶液（0.1 mol/L)、HNO 3溶液（2 mol/L ）、 AgNO 3溶液 （2 mol/L ）、BaCl 2·2H 2O AR 溶液（0.1 mol/L ）仪器 瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、电光天平1.2.2.2 原理硫酸根的化学性质非常稳定，组成与化学式相符合，因此常用硫酸钡沉淀法测溶液中的硫酸根。
硫酸盐在盐酸溶液中，加热至沸腾，慢慢加入的氯化钡形成晶性硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
可以根据下式计算式计算试样中SO 42-的含量：C（SO 42-）=-样液V Mm BaSOBaSO 441.2.3 反滴定法1.2.3.1 试剂和仪器试剂 乙二胺四乙酸二钠（固体，A.R.）、CaCO 3(固体，G .R.或A.R.)、HCl 溶液（1:1）、氨水（1:1）、镁溶液（溶解1g MgSO 4.7H 2O 于水中，稀释至200ml ）、钙指示剂（固体指示剂，1g 钙紫红素与100g NaCl 混合磨匀）、Pb(NO 3)2标准溶液（0．05 mol ／L ）、HNO 3。
溶液（2 mol ／L ）、 部分水解聚丙烯酰胺溶液、EDTA 标准溶液（0．02mol ／L ）、10%的六次甲基四胺缓冲溶液(用硝酸调pH =5．5)、 0．2%二甲酚橙水溶液、10mg ／ml 的SO 42-标准溶液仪器 容量瓶、 烧杯、 移液管、洗瓶、滴定管、量筒、锥形瓶1．2.3.2 实验原理返滴定法是SO 42-的含量测定方法中相对较简单的。
在酸性环境下，在待测样液中加入过量的PbNO 3标准溶液，使SO 42-以PbSO 4沉淀形式析出，加入助沉剂，在一定条件下有效地减少在水中的溶解度。
其反应式如下：SO 42- + Pb 2+ → PbSO 4 ↓用EDTA 标准溶液返滴定过量的Pb 2+。
在滴加了PbNO 3标准溶液的样液中，加二甲酚橙作指示剂，Pb 2+与二甲酚橙形成紫色配合物，溶液呈现紫红色，用EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为黄色是，即为滴定Pb 2+的终点。
根据EDTA 标准溶液的浓度，体积以及的PbNO 3标准溶液体积求出过量的Pb 2+量，从而求出样液中SO 42-的含量。
其反应式如下：Pb 2+ + H 2Y 2- → PbY 2-+ 2 H +可以根据下式计算式计算试样中SO 42-的含量C （SO 42-）=-样液V C V V C DETAEDTA NO Pb NO Pb ⨯-⨯2323)()(2实验论证2.1 溶液中氯离子含量的测定2.1.1 莫尔法测氯离子含量2.1.1.1 AgNO3标准溶液的配制和标定在台上称取一定量的 AgNO3固体，放入400ml的烧杯中，加入少量水溶解，转移到棕色的试剂瓶中，稀释至400ml,充分摇匀，保存至暗处。
称取1.5g NaCl基准试剂放置在一个洁净，干燥的坩埚中，在电炉上加热，并用玻璃棒搅拌，待加热到不再有盐的爆炸声为止。
然后放在干燥器中冷却，准确称取配制250mlNaCl溶液。
准确移取25.00mlNaCl标准溶液于锥形瓶中加入指示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至出现不退色的砖红色时，即为终点。
接近终点时，需逐加入AgNO3溶液，并用力摇荡，记录下所消耗掉的硝酸银的体积。
平行三次。
计算出硝酸银溶液的体积。
2.1.1.2 混合式样中氯离子的测定准确量取混合液至锥形瓶中，平行三次，用标准的硝酸银溶液滴定，在加入2到3滴的K2CrO4做指示剂，在不断的摇动下滴定至终点，半分钟颜色不退去。
记录所消耗的硝酸银的体积。
混合液中硫酸根离子的测定称取10.3539gBaCl2放置在400ml的烧杯中加入少量的水溶解，再移入到250ml的容量瓶中，配制成0.0996mol/L溶液。
再准确移取混合溶液至锥形瓶中，应用醋酸将溶液的PH 调至3到3.5，再加入少量的乙醇，加入3滴西红素指示剂，用标准的BaCl2溶液滴定。
半分钟内颜色不退去即可，平行三次，记录下所消耗掉的BaCl2体积。
2.1.2 电位滴定法测氯离子含量2.1.2.1 试剂的制备AgNO3标准溶液（用莫尔法所用的AgNO3标准溶液）硝酸溶液（1+1）一份浓硝酸加一份水2.1.2.2 实验方法移取样液10.00ml稀释定容至50.00ml，再在此稀释液中准确移取10.00ml 稀释液与100ml烧杯中，并加入40ml水，放入搅拌子，滴加两滴溴酚蓝指示夜，此时溶液呈现蓝色，滴加（1+1）的硝酸溶液至溶液恰成黄色，电极浸入溶液，记录起始电位，用硝酸银标准溶液进行滴定，记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值，计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2.△E2的最大值即为滴定终点。
终点后再记录一二个体积和电位值。
2.2溶液中硫酸根含量的测定2.2.1 重量法测硫酸根的含量2.2.1.1 试剂的准备2mol/LHCl溶液、氯化钡溶液（5﹪）2.2.1.2 实验方法准确称取两份0.4～0.6g BaCl2·2H2O，置于250ml烧杯，加水约100ml，3ml2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取Na2SO4和NaCl的混合溶液两份置于两个100ml烧杯，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份Na2SO4和NaCl的混合溶液分别逐滴加入到两份热的钡盐溶液中，不断搅拌，直至两份溶液加完。
待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，水浴保温40min，陈化。
沉淀的过滤和洗涤。
用中速滤纸倾泻法过滤。
用稀硫酸洗涤沉淀3～4次，每次约10ml。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl-。
空坩埚恒重，将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。
沉淀的灼烧和恒重将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。