提取方法
2. 组 织 捣 碎 提 取 （ 从 动 植 物 组 织 中 提 取 有 机 污 染 物 ）
3. 索 氏 提 取（ 常 用 于 提 取 生 物 及 土 壤 样 品 中 的 农 药 、石 油 类 、苯 肼 芘 等 有 机 污 染 物 质 ）
挥 发 分 离 法 是 利 用 某 些 组 分 挥 发 度 大 或 将 欲 测 组 分 转 变 成 易 挥 发 物 质 ，然 后 用 惰 性 气
SPE 柱：填料粒径与 HLPC 柱填料不同，其余相同。使用最多的是 C18 相。该种填料疏水性强，在水相中 对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料 具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于分析衍生化反应
装置
离线和在 线 SPE
SPE 盘：与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE 圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占
集 （ 另 一 种 情 况 是 清洗溶剂的浓度和体积，加试样于 SPE 柱上，用 5～10 倍 SPE 柱床体积的溶剂清
杂质被保留而分析 洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗
溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和
物通过柱）
体 积 ； 3. 洗 脱 和 收 集 目 的 ： 将 分 析 物 完 全 洗 脱 并 收 集 在 最 小 体 积 的 级 分 中 ， 同 时
挥发和蒸发浓 体带出而达到分离的目的
缩
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，
浓缩欲测组分的目的
蒸馏法
利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟
化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用
离子交换法 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子
（ 固 体 分 散 介 质 固 使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在 SPE 柱上；4.为提高分析物的浓度
相萃取）
或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小
体积的溶剂中
环境分析
1. 环 境 试 样 如 地 表 水 中 分 析 物 浓 度 很 低 ， 在 分 析 前 必 须 富 集 分 析 物
涂层材料 方法的建立
萃取的选择性主要取决于涂层材料的性能。
1.聚 二 甲 基 硅 氧 烷 -二 乙 烯 基 苯 （ PDMS-DVB ） ， 用
按照分析物易被与其极性相似的固相萃取
于芳烃和挥发性化合物
的原则，选择合适的 SPE 涂层
2.聚 乙 二 醇 -二 乙 烯 基 苯 （ CW-DVB ） ， 用 于 极 性 化
4. 涂 有 石 墨 碳 黑 的 石 英 纤 维 ，用 于 分 析 水 中 和 空 气
多应用于极性化合物如三嗪和苯酚类化合
中微量污染物
物 。固 相 层 可 以 非 键 合 、键 合 或 者 部 分 交 联
5. 碳 纳 米 管 和 二 氧 化 钛 纳 米 管
的 形 式 涂 敷 在 石 英 纤 维 上 。将 一 些 聚 合 物 加
交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）
溶 液 中 一 种 难 溶 化 合 物 在 形 成 沉 淀 的 过 程 中 ，将 共 存 的 某 些 痕 量 组 分 一 起 载 带 出 来 的
现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。
共沉淀法
1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有 Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2 及硫化物 等
石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反
应并在处理温度下稳定
4. 通 常 灰 化 生 物 样 品 不 加 其 他 试 剂 ，但 为 促 进 分 解 ，抑 制 某 些 元 素 挥 发 损 失 ，常 加 适
量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定
1. 振 荡 提 取 法 （ 蔬 菜 、 水 果 、 粮 食 ）
5. 搅 拌 可 缩 短 萃 取 时 间
微波萃取
萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、
可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用于土壤、沉积物中多环芳烃、
微波萃取
农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、
血液中药物及生物样品中农药残留的萃取研究。
多 的 温 度 下 进 行 ，显 著 提 高 微 波 萃 取 效
率
多腔体式 2450MHz：一次可制备多个样 常规微波萃取方法：把极性溶剂或极性
微 波 萃 取 设 备 及 品，易于控制萃取条件，萃取快速。 溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样
其 方 法（ 主 要 部 件 是特殊制造的微 波 加 热 装 置 、萃 取 容器和根据不同
到涂层中可以增大涂层的表面积，改进 SPM
E 的效率
1. 保 持 采 样 条 件 的 一 致 性
2. 影 响 采 样 的 因 素 有 采 样 时 间 、 温 度 、 纤 维 深 入 度 等
3. 保 持 响 应 值 与 分 析 物 初 始 浓 度 之 间 的 线 性 关 系 ，试 样 浓 度 不 能 过 高 ，试 样 体 积 不 能 太 小 ，使 萃
SPE 方法的 建立
缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过 10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析 物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加 SPE 柱中的填料量和选择 对分析物有较强保留的吸附剂等手段
分 析 物 的 洗 脱 和 收 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；2.为决定最佳
最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅氧烷
合物如醇
（ PDMS ）和 聚 丙 烯 酸 酯（ PA ），均 可 用 于 气
3.聚 乙 二 醇 -模 板 树 脂 （ CW-TPR ） ， 用 于 离 子 化 的
相 色 谱 和 液 相 色 谱 。前 者 多 用 于 非 极 性 化 合
表面活性剂
物 如 挥 发 化 合 物 、多 环 芳 烃 和 芳 香 烃 ，后 者
SPE 的应用 药物分析
2. 生 物 液 的 成 分 复 杂 ，含 有 大 量 的 蛋 白 质 ，在 分 析 之 前 需 要 预 处 理 试 样 除 去 蛋 白质
临床分析
食品饮料分析
固相微萃取
固相萃取理论
平衡理论：吸附过程中固液或固气相间建立 在一定的时间内，由于慢传质过程，平衡未完全达到 了吸附平衡
5. 硫 酸 -高 锰 酸 钾 消 解 法 （ 常 用 于 测 定 汞 的 水 溶 液 样 品 ）
6. 硝 酸 -过 氧 化 氢 消 解 法 ： 有 人 用 该 方 法 消 解 生 物 制 品 测 定 氮 、 磷 、 钾 、 硼 、 砷 、 氟
等元素
7. 多 元 消 解 方 法 ： 需 采 用 三 元 以 上 酸 或 氧 化 剂 消 解 体 系
2. 利 用 生 成 混 晶 的 共 沉 淀 分 离
3. 用 有 机 共 沉 淀 剂 进 行 共 沉 淀 分 离
利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。
吸附法
常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面
污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定
该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系
根 据 生 成 可 萃 取 物 类 型 的 不 同 ，可 分 为 螯 合 物 萃 取 体 系 、
离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取
体系等
概述
固相萃取（SPE）
由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE 是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶 剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE 的填料粒径（＞40μm）要比 HLPC（3～ 10μm）。因此，SPE 只能用于分离保留性质有很大差别的化合物 分离效率较低的 SPE 技术主要应用于处理试样。借助 SPE 所要达到的目的是：从试样中出去对以后的分 析 有 干 扰 的 物 质 ；富 集 痕 量 组 分 ，提 高 分 析 灵 敏 度 ；变 换 试 样 溶 剂 ，使 之 与 分 析 方 法 相 匹 配 ；原 位 衍 生 ； 试样脱盐；便于试样的储存和运送
基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离
原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的分离与富集
有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶
剂萃取
无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离
常规液-液萃取的类型
子 态 组 分 相 结 合 ，生 成 不 带 电 、易 溶 于 有 机 溶 剂 的 物 质 ，
常规样品预处理方法
消解 提取与富集
1. 硝 酸 消 解 法 （ 对 于 较 清 的 水 溶 液 样 品 ）
2. 硝 酸 -高 氯 酸 消 解 法 （ 消 解 含 难 氧 化 有 机 物 的 样 品 ）
湿式消解法
3. 硝 酸 -硫 酸 消 解 法 （ 硝 酸 ： 硫 酸 =5 ： 2， 常 加 入 少 量 过 氧 化 氢 ） 4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除 Fe3+等离子的干扰）
控温装置）
行 测 定 。一 般 情 况 下 ，微 波 萃 取 加 热 时
间约 5～10min。萃取溶剂和样品总体积
不超过制样杯体积的 1/3
超临界流体萃取
超临界流体（SCF） 基本原理 超临界 CO2 的溶解能力 改性剂 超临界流体萃取技术的应用
吸收微波（水、乙醇、酸碱盐类）
微 波 萃 取 的 高 效 性 ：1. 微 波 与 被 分 离 物
微 波 萃 取 方 法 的 反射微波（金属类物质）