EDTA法测补钙剂中的钙含量
一、实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
二、主要试剂和仪器
试剂: EDTA(0.01mol/L):称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
CaCO
3标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质CaCO
3
0.25g左右,先用
少量水润湿,再逐滴加入2mol/L HCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。
NaOH (5mol/L)。
HCl (2mol/L)。
仪器:分析天平,研钵等
三、实验步骤
1.EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml CaCO
3
标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH 溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。
2.钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。
准确称取0.2-0.4g 研碎了的药片,加入2mol/L HCl约10ml,加热溶解完全。
加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。
准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂30mg,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至蓝色。
记录消耗
EDTA的含量。
四、数据处理
根据滴定所耗体积计算钙的含量。
将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。
由公式得出关系:
五、实验结果
1.新盖中盖高钙片中钙含量测定
V EDTA
(ml)
C EDTA(mol/L) 平均C EDTA(mol/L) 相对偏差平均相对偏差
1 21.55 0.1116
0.1115 0.09%
0.03%
2 21.58 0.1114 -0.09%
3 21.57 0.1115 0
V EDTA
(ml)
W CaCO3平均W CaCO3相对偏差平均相对偏差
1 12.90 51.95%
51.98% 0.06%
0.04%
2 12.92 52.03% -0.1%
3 12.90 51.95% 0.06%
注:在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2407g,在测定药品中该含量时m药=0.2771g
根据该药说明书,每2.5g药片含CaCO31.25g,即 W CaCO3=50%
2. 凯思立D3钙含量的测定
V EDTA
(ml)
C EDTA (mol/L) 平均C EDTA(mol/L) 相对偏差平均相对偏差
1 26.99 0.00935
0.00937 -0.21%
0.25%
2 26.85 0.00940 0.30%
3 26.92 0.00937 0
V EDTA
(ml)
W CaCO3平均W CaCO3相对偏差平均相对偏差
注:在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2546g,在测定药品中该含量时m药=0.3702g。
根据该药片说明书,每1.7g含CaCO31.25g,即W CaCO3=73.5%。
3.钙尔奇中钙含量的测定
注:在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2593g,在测定药品中该含量时m药=0.3305g。
根据药片说明书,每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g,即W=26.7%, 相当于W CaCO3=5.95% W=31.68% ,相当于W CaCO3=7.07%。
六、结论
钙的含量与人的健康息息相关,为了避免钙缺乏疾病的发生,营养学家确定了补钙的标准。
目前,各国规定的钙营养标准有差别,多数为儿童期400毫克~700毫克/日,青春期1300毫克/日,青年及成年早期800毫克~1000毫克/日,此补钙标准对建立和维持较高水平的骨峰值是必要的。
更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”,可以增加到1500毫克/日,50岁以上妇女还可以增至2500毫克/日。
最近,美国营养专家确定,钙的日摄入量上限为2500毫克。
根据我国的实际情况及人民的体质状况,国内营养学专家建议钙的日摄入量上限为2000毫克为宜。