硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作程序
1.目的:建立硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作程序,保证正确操作。
2.适用范围:本标准规定了硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求;适用于本公司质量控制室硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。
3.责任:配制、标化及复标检验员。
4.内容:
4.1 误差要求:
4.2试剂与试药:邻二氮菲指示剂硫酸亚铁铵硫酸
4.3试剂的配制:按《化学试剂配制标准操作程序》(SOP-H10-04)相关条款配制
4.4仪器与设备:三角瓶(250ml) 酸式滴定管(50ml)移液管(25ml)分析天平
4.5操作步骤:
4.5.1 Fe(NH)(SO4)2 . 6H2O=392.13 39.21→1000ml
4.5.2配制:取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
(本液临用前标定浓度)
4.5.3标定:精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/l)滴定至溶
编号:SOP-H08-032-04 共 2 页第 2 页
液由浅红色转变为淡绿色,根据硫酸铈滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度。
即得。
4.5.4计算公式:
F= V 25.00× F
式中:F为硫酸铈滴定液(0.1mol/l)浓度
v 为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积(ml)
4.5.5反应原理:硫酸铈是一种氧化剂,它可与还原性物质定量反应,四价铈被还原为三价铈,用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应,根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
半反应式: Ce4++e Ce3+
4.6注意事项:
4.6.1配制溶液时应注意严禁将水注入硫酸中,并应避免将瓶口对准自己或别人,以免硫酸飞溅
伤人。
4.7引用标准:《中华人民共和国药典》(2005年版二部附录)
《中国药品检验标准操作规范》(2005年版)。