篇一：分析化学实验报告分析化学实验报告2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。

2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。

3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。

二．实验原理有关反应式如下：na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o三．实验步骤1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。

2、 0.1mol/l naoh溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。

3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。

平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。

4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定（1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。

加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。

（2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。

平行滴定3 次。

要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。

五．思考题1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。

不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。

2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。

3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。

4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。

基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。

缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。

na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。

2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。

3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。

二、实验原理cr2o72- + i- +14h+ ==2cr3+ + 3i2 + 7h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62-根据滴定至终点时消耗的na2s2o3溶液的量，计算其浓度，即根据： cr2o72- ∝ 3i2 ∝6s2o32-cna2co3(mol/l) ==6ck2cr2o7*vk2cr2o7/vna2s2o3 三、实验步骤1、0.004167mol/l标准溶液的配制称取优级纯k2cr2o7固体0.1226g 置于烧杯中，用约25ml 蒸馏水溶解，定量转移至100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2、0．10mol/lna2s2o3溶液的配制与标定用台秤称取na2s2o3·5h2o固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gna2co3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。

临用前稀释后再标定。

na2co3溶液的标定：将上面配制的溶液稀释10倍，置于碱式滴定管中，另在一250ml碘量瓶中，加入约1gki和50 ml蒸馏水，加入10.00ml 0.004167mol/lk2r2o7标准溶液，再加入1 ml0.5（1+5）h2so4盖好瓶塞置于暗处约5min，用待标的na2co3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂，继续用n a2s2o3溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下na2s2o3所消耗的体积v（ml）。

平行标定2~3次。

四、数据记录及数据处理五、思考题1、na2s2o3为什么不能直接配制成标准溶液？答：市售的易风化，并含有少量s,so32- 等杂质。

2、na2s2o3溶液久置后，为什么浓度易发生变化？配制时应采取何措施？答：它能与水中的微生物、co2、空气中的o2作用，此外蒸馏水中常存在着痕量的cu2-和fe3+等，也能促进na2co3溶液的分解。

因此配制na2co3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解，并既然少量的na2co3使溶液呈碱性。

3、用k2cr2o7作基准物质标定na2s2o3的浓度时应注意什么？答：应使k2cr2o7在酸性溶液中。

混合碱中naoh和 na2co3含量的测定（双指示剂）时间：12月18号指导老师：某某一、实验目的1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。

2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中naoh和na2co3含量的操作技术。

二、实验原理在混合碱中先加入酚酞试剂，用hcl标准溶液滴定至红色刚消失，记下消耗盐酸的体积v1，这时naoh已全部被中和，而na2co3只被滴定到nahco3。

在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续hcl滴定止橙红色为终点，则生成的nahco3被进一步中和为co2，记下用去盐酸的体积v2（v2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据v1和v2可以判断混合碱的组成。

三、实验步骤1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml锥形瓶中，加入少量无co2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250ml容量瓶中，用无co2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

2、测定用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中，加2~3滴酚酞，以0.10 ml/lhcl标准溶液滴定至溶液由红色变为无水，为第一终点，记下用去hcl标准溶液的体积v1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，此时该溶液的颜色是黄色。

继续用hcl标准溶液滴定至变为橙色，为第二终点，记下第二次用去hcl标准溶液的体积v2.平行测三次，根据v1和v2计算naoh 和n a2co3的含量。

四、实验数据记录及处理结果计算：wnaoh == chcl*(v1-v2)*mnaoh*100%/0.1m wna2co3 == 2chcl*v2mna2co3*100%/0.1m 五、思考题1、什么叫混合碱？na2co3和nahco3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？写出测定结果的计算公式。

答：混合碱是na2co3与naoh 或na2co3与nahco3的混合物；能；wna2co3 ==2chcl*v1mna2co3*100%/0.1mw nahco3 == chcl*(v2-v1)*m nahco3*100%/0.1m2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）v1=0,v2>0 (2)v1>0,v2=0 (3)v1>v2 (4)v1＜v2 (5)v1=v2答：(1) nahco3; (2)naoh；(3) naoh和na2co3 ；(4) na2co3 和nahco3 ；(5) na2co3 3、取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用hcl 标准溶液滴定，怎样确定naoh和nahco3所消耗hcl标准溶液的体积？答：溶液变为无色时是naoh消耗hcl的标准溶液的体积；溶液变为黄色时是nahco3消耗hcl 的标准溶液的体积。

水中溶解氧的测定时间：12月22号指导老师：某某一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。

2、学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。

二、实验原理有关反应式如下：mn2+ +2oh- == mn(oh)2 （白色） 2mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)3 (棕色) 当溶解氧充足时：mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)2 (棕色)2mn(oh)3 +2i- + 6h+ == 2mn2+ + i2 + 6h2o 或 mno(oh)2 + 2i -+ 4h+ == mn2+ i2 + 3h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62-根据滴定时消耗na2s2o3溶液的量，计算出来水中溶解氧的量。

即根据上述反应式：do(o2,mg/l) ==0.25cna2s2o3vna2s2o3*32*103/v水样三、实验步骤水样采集后，用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口流出10s左右，立即将移液管插入液面下，依次加入1mlmnso4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。

盖好瓶塞（瓶内不得有气泡），颠倒混合15次，静置。

待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓h2so3，小心盖好瓶塞，颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。

若溶解不完全，可继续加入少量浓h2so4，但此时不可溢出溶液。

然后置于暗处5min，用移液管取100ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，立即用0.01mol/lna2s2o3标准溶液滴定至淡黄色，再加入1ml0.5%淀粉溶液，继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。

记下na2s203标准溶液消耗的体积v(ml)。

平行测定2~3次。

四、实验数据记录及处理1、在水样中加入mnso4和碱性ki溶液后，溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么？答：沉淀深说明水样中溶解氧大。

2、为什么将水样转入溶解氧瓶时，应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s左右?为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。