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分析化学实验报告本

实验一电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①了解电子天平的构造及主要部件;②掌握电子天平的基本操作,掌握实物称量的技术;③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

【实验原理】电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算和调控。

秤盘加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

【仪器及试剂】仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内)【实验步骤】【数据记录及处理】【思考与讨论】实验二食醋中总酸度的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】1.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的规范操作方法;2.学习食醋中总酸度的测定方法;3.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

【实验原理】食醋是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。

食醋的味酸而醇厚,液香而柔和,它是烹饪中一种必不可少的调味品。

常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种的不同,食醋中所含醋酸的量也不同,食醋的酸味强度的高低主要是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为3 %~8 %)的大小决定。

除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益的其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。

用NaOH标准溶液测定时,醋酸试样中离解常数K aө≥10-7的弱酸都可以被滴定,其滴定反应为:因此,上述测定的为食醋中的总酸量。

分析结果通常用含量最多的 HAc表示。

本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点的 pH值在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。

【实验试剂】KHC8H4O4 (基准物,105︒C烘至恒重于干燥器内保存备用);NaOH溶液:500 g⋅L-1酚酞指示剂:2 g⋅L-1(乙醇溶液);食醋试样(待测)【实验步骤】(1)0.1 mol⋅L-1 NaOH标准溶液的配制与标定①用10 mL量筒量取500 g⋅L-1 NaOH溶液_____mL,倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL,摇匀后备用。

②用减重法称取_____ ~ _____ g的KHC8H4O4置于三个编好号*的锥形瓶中,分别加入20~30 mL蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s 内不褪色为终点,记下所消耗NaOH 的体积,计算所配制NaOH 溶液的浓度。

(2)食醋试液总酸度的测定①用移液管移取待测试液_____mL 至_____mL 容量瓶中,用煮沸并冷却后的水定容。

②用25 mL 移液管移取上述试液至250 mL 锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s 内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH 的体积。

根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积,求算食醋中的总酸量ρHAC (单位为g·100mL -1 )。

【数据记录及处理】表1. NaOH 溶液的标定(PP 为指示剂)*表格后应附主要计算公式(平均值、标准差的公式不必列出),用表格中的符号表示即可,此处给出实例,以后请同学自行列出公式。

NaOH O H KHC O H KHC NaOH V M m 1000c 468468⋅⨯=(例)表2. 食醋试液总酸度的测定()=ρ待测样c HA【思考与讨论】实验三自来水总硬度的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法;②熟悉金属指示剂的变色原理和使用原则,掌握对滴定终点的判断。

【实验原理】【实验试剂】乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O AR);CaCO3基试剂(在110︒C干燥2小时后装入试剂瓶,保存于干燥器中。

);HCl溶液:6 mol⋅L-1;氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合);氨性缓冲溶液:pH=10Mg-EDTA溶液;EBT指示剂:EBT与NaCl的固体混合物;甲基红指示剂:0.5g·L-1(60%乙醇溶液);自来水样【实验步骤】(1)0.01 mol⋅L-1 Zn2+标准溶液的配制准确称取0.2034 g(偏差可在±10%以内)*于小烧杯,加入 6 mol⋅L-1 HCl 2~3 mL*,用玻棒搅拌至完全溶解*,转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。

(2)0.01 mol⋅L-1 EDTA标准溶液的配制与标定①称取_____g EDTA二钠盐固体于小烧杯中,加入适量水溶解(可适当加温、搅拌),冷却后转移至试剂瓶中稀释至_____mL,摇匀。

②移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入20~30 mL水,不断摇动下,逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生,继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。

加入_____mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂(此时溶液为酒红色),用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行滴定三次,计算所配制EDTA溶液的准确浓度。

(3)水样总硬度的测定移取澄清水样_____mL于锥形瓶中,加入_____mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂,立即用0.01 mol·L -1 EDTA标准溶液滴定,近终点要慢滴多摇,颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。

平行滴定三份,所耗EDTA标准溶液体积应不大于0.05 mL。

根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度,实验结果以“mg·L-1”表示。

【数据记录及处理】表1. Zn2+标准溶液的配制c✷=+2Z n表2. EDTA溶液的配制与标定(EBT为指示剂)称取EDTA g溶于水中c✷=EDTA表3. 自来水样的总硬度测定(EBT为指示剂)ρ/mg⋅L-1=()待测水样CaO【思考与讨论】实验四市售双氧水中过氧化氢含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法;②掌握滴定终点的准确判断。

【实验原理】【实验试剂】Na2C2O4 (基准物,105︒C下干燥2小时存于保干器中备用)KMnO4溶液:_____mol⋅L-1H2SO4溶液:3 mol⋅L-1市售双氧水(待测样品)【实验步骤】(1)0.02 mol⋅L-1 KMnO4标准溶液的配制与标定①量取_____mL_____mol⋅L-1的KMnO4溶液于_____mL烧杯中,稀释至_____mL,摇匀备用。

②准确称取_____ ~ _____g Na 2C 2O 4至于250 mL 锥形瓶中,加入30 mL 水及15 mL 3 mol ⋅L -1 H 2SO 4溶液,溶解后加热至70~80︒C (刚好冒出蒸气),趁热用KMnO 4溶液进行滴定,开始滴定时要慢而摇动均匀,一定等前一滴KMnO 4的红色完全褪去后再滴入下一滴,随着滴定过程的进行,滴定速度可适当加快,直至滴定的溶液呈微红色色并保持半分钟不褪色即为终点。

注意整个过程中温度应该保持在60︒C 以上。

平行滴定三份,计算所配制的KMnO 4溶液的准确浓度。

(2)市售双氧水中H 2O 2含量的测定①用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水(30 %) 于250 mL 容量瓶中,加水定容后充分摇匀。

②用移液管移取25.00 mL 上述稀释过后的双氧水溶液,置于250 mL 锥形瓶中,加入20 mL 3 mol·L -1H 2SO 4 ,用KMnO 4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持30秒不褪色即为终点。

平行测定3次,计算市售双氧水中H 2O 2的含量。

【数据记录及处理】表1. KMnO 4标准溶液的配制与标定量取_____mL_____mol ⋅L -1KMnO 4溶液稀释至_____mL=4KMnO c表2. 市售双氧水中H 2O 2含量的测定移取 mL 的双氧水试样至 mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度。

(稀释倍数n= )()=ρ市售试样22O H【思考与讨论】实验五(3-1)水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级:______________________________ 姓名: __ 学号:________________ 合作者:______________ 实验日期______年__月__日教师评定:_____________【实验目的】①学习选择分光光度法实验条件的方法;②学习分光光度法测定微量铁的基本原理及方法;③掌握分光光度计的使用方法【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器:分光光度计(型号:);比色皿一套;50 mL容量瓶7个;吸量管;移液管;量筒;废液杯试剂:铁标准工作溶液:_____mg L-1(0.5% H2SO4溶液)邻菲啰啉溶液:5 g ⋅L -1(15/85V /V OH CH CH O H 232=) 盐酸羟胺溶液:100 g ⋅L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液:pH=4.6【实验步骤】(1)Fe 2+标准系列溶液和待测试样的配制:在8个50 mL 容量瓶(编好号码*)中,用吸量管或移液管依次加入铁标准工作溶液____mL 、____mL 、____mL 、____mL 、____mL 、____mL 及____mL 待测水样(水样平行做2份),然后在所有容量瓶中分别加入1mL 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置1 min ,再分别加入1.5 mL 邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液,用水定容摇匀后放置10分钟待测定。

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