油田化学实验甄延忠延安大学能源与环境工程学院2009年7月目录实验一钻井液的配制及综合性能评价 (1)实验二堵水剂的制备与性质 (5)实验三水基压裂液的交联与破胶 (8)实验四金属的缓蚀 (10)实验五聚丙烯酰胺溶液质量浓度的测定 (12)实验六促凝剂油井水泥浆对稠化时间的影响 (14)实验一钻井液的配制及综合性能评价一、实验目的：1.了解钻井液配制的配制过程，掌握钻井液的配制方法，学会正确使用配浆设备；2.了解钻井液常规性能（密度、滤失性能、流变性能、pH值）的测试方法和仪器使用方法。

二、实验原理：1.钻井液比重秤原理：杠杆原理2.旋转粘度计工作原理：电动机带动外筒旋转时，通过被测液体作用于内筒上的一个转矩，使与扭簧相连的内筒偏转一个角度。

根据牛顿内摩擦定律，一定剪功速率下偏转的角度与液体的粘度成正比。

于是，对液体粘度的测量就转换为内筒的角度测量。

3.泥浆失水量测定仪：由打气筒提供的压缩空气，经减压阀后可调整为所需要压力值送往泥浆杯（进入泥浆杯的通道由放气阀控制）杯内的泥浆因压差失水。

当压力表指针稳定的0.7Mpa时，计时30min，所流出的滤液即为该泥浆的失水量。

三、实验仪器与药品1．仪器泥浆比重计、六速旋转粘度计、ZNS 型失水测定仪、漏斗粘度计、高速搅拌机各一台，秒表一只、pH试纸一盒、搪瓷桶、1000mL量筒、500ml、1000ml 泥浆杯各一个、天平（0.001g）。

2．药品膨润土、纯碱、重晶石。

四、实验步骤：1.基浆的配置与老化；1）用1000ml量筒量取清水400mL置于搪瓷量杯中，称取膨润土粉24克（质量的6%），Na2CO3 粉末1.44g（膨润土粉重量的6%），将搪瓷量杯放于电动搅拌器下低速搅拌，一边搅拌一边缓慢加入已称好的膨润土粉(注意防止土粉在杯底堆积)，待土粉全部加完后，继续搅拌3～5分钟，加入称取的Na2CO3，继续搅拌15～30分钟，静放24小时，再用高速搅拌机搅拌5分钟，即配制成基浆；2）在基浆中分别加入各类处理剂（浓度0.1-1%），边加边搅拌，加完后继续搅拌15分钟。

2.校正泥浆比重计、六速旋转粘度计、漏斗粘度计；3.用电动搅拌器充分搅拌泥浆10-20 分钟；4.测定钻井液的密度、滤失性、粘度、切力、pH 值。

五、仪器使用：5.1泥浆比重计：将搅拌均匀的泥浆注入杯中齐杯口为止，轻轻将盖旋转盖紧，擦去外溢泥浆，然后将杠 杆主刀口置于底座的刀垫上，移动游码，是水平泡与中间两根红线相切，游码左侧边线所对 刻度，即为该泥浆的密度（ρ/cm 3）.校正方法：测量清水比重应为1.00，否则，须增减枰杆末端调节器中的铅粒。

注意：① 每测完样品都要把刀口住置于刀架上，保护好刀刃。

② 每测完样品都要洗净干泥浆杯。

5.2泥浆粘度计用清水刷净漏斗，用手指堵住漏斗管口，把充分搅拌的泥浆经筛网倒入漏斗，直至液面到达筛网底部（700ml ），放开手指，记录流满量杯（500ml ）所需的时间，即为泥浆的粘度（秒）。

校正方法：20℃左右时，清水粘度为15±0.5 秒。

若误差在±1秒以内，可用下式计算泥浆的实际粘度。

实际粘度=实测清水粘度实测泥浆粘度15注意：① 保护管嘴，不得用铁丝等硬物穿通。

② 测量时，漏斗应垂直放好。

5.3六速旋转粘度计 1.检查好仪器，要求；①刻度盘对零。

若不对零，可松开固定螺钉调零后在拧紧。

②检查同心度。

高速旋转时，外筒不得有偏摆。

③内筒底与杯距不低于1.3cm 。

2.校正旋转粘度计①倒350m1 水于泥浆杯中，置于托盘上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。

②迅速从高速到低速依次测量。

待刻度盘读数稳定后，分别记录各转速下的稳定读数￠. 要求：Ø 600=2.0 格,Ø 300=1.0 格。

3.把水换成待测泥浆。

.①将刚搅拌好的泥浆倒入样品杯刻度线处（350毫升），立即放置于托盘上，上升托盘使液面至外筒刻线处。

拧紧手轮，固定托盘。

②迅速从高速到低速进行测量，待刻度盘读数稳定后，分别记录各转速下的读数。

③测静切力时，应先用600r/min搅拌1分钟，静止1分钟后将变速手把置于3r/min。

读出刻度盘上最大的读数（初切力）。

再将液体搅拌后静止10分钟，按上述方法读出刻度盘上最大读数。

5.实验后，关闭电源，倒出泥浆，洗净内、外筒，擦干装好。

注意：停转后，由于静切力作用，刻度盘可能不回零，此时不需要再调零。

5.4.打气筒失水仪：①松开减压阀，关死放空阀，打气使气筒压力达10MPa 左右，然后顺时针转减压阀，直到压力表读数为0.7MPa。

②用食指堵住泥浆杯气接头小孔，倒入适量的泥浆，使液面与泥浆杯内槽相齐，放好密封圈（擦干），铺一张干滤纸，拧紧泥浆杯盖。

然后装入三通接头，并卡好挂架及量筒。

③缓慢逆时针转放空阀，当压力表指针开始下降或有进气声时及时打气，使压力保持为0.7MPa，见第一液滴时开始计时。

④记录7.5 分钟时钻井液流出的滤液量，取开量筒，顺时针转放空阀，把泥浆杯中余气放尽，取下泥浆杯。

假设瞬时滤失量为零，量筒中滤液毫升数的2倍即为API 滤失量。

⑤冲净、擦干泥浆杯及杯盖。

5.5. PH 广泛试纸将PH 试纸放到待测酸碱度的样品中浸湿后取出，待其颜色稳定后（大约30 秒），把变色的试纸上侧颜色和标准色对照，估计出泥浆的PH 值。

六、数据处理：剪切速率D 与粘度计转速n 对应关系：D=1.703×n泥浆剪切应力τ与粘度计读数Ø 对应关系：τ=0.511 Ø.视粘度η=0.5×Ф600 （MPa·s）塑性粘度ηP=Ф600-Ф300（MPa·s）动切力τθ=0.511(Ф300-ηP) (Pa)附件：油田化学实验报告姓名：班级：同组者：实验老师：实验日期：“钻井液性能参数”原始数据记录表“六速旋转粘度计测泥浆的流变曲线”原始数据记录表静切力测定：钻井液静止1 分钟粘度计3ｒｐｍ下的读数：钻井液静止1０分钟粘度计3ｒｐｍ下的读数：实验二堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。

2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。

二．实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。

从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。

1. 冻胶型堵水剂冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子) 可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。

锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。

锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。

体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。

当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。

油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·m SO2)与活化剂反应生成。

活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。

盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2O·m SiO2 + 2HCl →H2O·m SiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。

这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。

评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。

胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。

凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。

3. 沉淀型堵水剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。

水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀:Na2O·m SiO2 + CaCl2 →CaO2·m SiO2 + 2NaCl4. 悬浮体型堵水剂悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。

分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。

油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。

粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如HPAM)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。

絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。

三．实验仪器与药品1. 仪器100ml 烧杯，10ml 具塞刻度试管，5ml、25ml 量筒，玻璃棒，广泛pH 试纸。

2. 药品聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸，粘土。

四．实验步骤1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质取3 个100ml 烧杯，用量筒各加入质量分数为5×10-3的聚丙烯酰胺水溶液25ml,其中一个烧杯中滴加6 滴质量分数为1×10-2的盐酸，另一烧杯中滴加4 滴质量分数为1×10-2 的NaOH，搅拌均匀，用广泛pH 试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH 值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml 质量分数为5×10-3的ZrOCl2 溶液(注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入)，观察并记录冻胶形成的现象(注意记录成冻时间)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。

2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质取三支10ml 具塞刻度试管，加入质量分数为0.1 的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1 的盐酸10 滴、15 滴、20 滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。

3. 水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质取一支10ml 的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1 的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1 的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。

4. 粘土—HPAM 絮凝体堵水剂的制备与性质取三支10ml 具塞刻度试管，分别加入质量分数为1×10-2 的粘土(钠土基膨润土)悬浮体5ml，然后分别加入质量分数为1×10-3的聚丙烯酰胺溶液0.5ml、2ml、5ml，摇匀，观察絮凝现象。

五．实验结果处理用表格形式表达实验现象与数据，并解释实验现象。

实验三水基压裂液的交联与破胶一、实验目的：1.了解水基压裂液羟丙基胍胶的交联与破胶过程；2.了解水基压裂液羟丙基胍胶的剪切稀释作用。