化学大奖赛决赛题
二草酸合铜(II)酸钾的制备和纯度分析
一、 实验要求
1．二草酸合铜(II)酸钾的制备：由CuSO 4·5H 2O 制备K 2[Cu(C 2O 4)2]。

2．铜含量测定：配合滴定法测定Cu 2+含量，以确定K 2[Cu(C 2O 4)2]的纯度。

3．实验时间≤7小时。

二、 反应机理
CuSO 4·5H 2O + NaOH
H 2C 2O 4·2H 2O + K 2CO 3 KHC 2O 4 + CO 2 + H 2O CuO + 2KHC 2O 4 K 2[Cu(C 2O 4)2] + H 2O
三、主要药品
CuSO 4·5H 2O ，2mol·L -1NaOH ，H 2C 2O 4·2H 2O ，无水K 2CO 3
分析用试剂：NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液，紫脲酸胺，EDTA 标准液
三、 参考方法
1 分别进行反应①和反应②
反应①物料：2g CuSO 4·5H 2O ，40mL H 2O ，10mL 、2mol·L -1NaOH 反应②物料：3.0g H 2C 2O 4·2H 2O ，40mL H 2O ，分次加入2.2g 无水K 2CO 3
2．反应：反应①：温度：沸腾，时间：20min ，抽滤，得CuO
反应②：温度：<85℃，得KHC 2O 4和K 2C 2O 4混合溶液
反应③：上述反应①和反应②产物混合，温度：水浴沸腾，时间：30min
3．分离：趁热抽滤
4．结晶：滤液水浴加热，浓缩至原体积的二分之一，放置，析出晶体。

5．测定：准确称取试样三份（自己估算，实验前由教师检查），用15mL NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=8）溶解，再稀释至100mL 。

以紫脲酸胺作指示剂，0.02mol·L -1的EDTA 标准液滴定至溶液由亮黄变至紫色，即到终点。

教师参考方法
1、教师参考方法
1）实验步骤
（1）制备氧化铜
将已称好的2gCuSO4·5H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL、2mol·L-1NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑（生成CuO），煮沸约20min。

稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。

（2）制备草酸氢钾
称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中，加入40 mL去离子水，微热，温度不能超过85℃）溶解。

稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

（3）制备二草酸根合铜酸钾
将KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。

水浴加热，充分反应约30min。

趁热吸滤（若透滤应重新吸滤），用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。

水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。

放置约10min后用自来水彻底冷却。

待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。

请监考教师记录晶体外观和产品的重量。

（4）晶体的干燥与产率计算
将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。

经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。

填写实验报告单。

2）铜含量测定
准确称取0.17～0.19 g产物三份，用15mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=8）溶解，再稀释至100mL。

以紫脲酸胺作指示剂，0.02mol·L-1的EDTA标准液滴定至溶液由亮黄变至紫色，即到终点。

2、评分标准
1、
2、。