草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定
一、实验内容
1.制备配合物草酸合铜(II) 酸钾;
2.测定配合物中Cu的含量。
二、实验原理
草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体,本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4
将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定剂,络合滴定法测Cu含量,终点时溶液由蓝色变为绿色。
三、试剂、材料和仪器
1.试剂:CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块、乙醇/乙醚混合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液、乙醇、0.3% PAN乙醇溶液、EDTA标准溶液(浓度见标签)
2.材料和仪器:电子天平、水泵、水浴锅、废液瓶(无机、有机,在边台)、手套、称量纸、圆形滤纸、卫生纸、250 mL烧杯(3个)、500 mL烧杯(1个)、玻璃棒(2个)、胶头滴管(2个)、布氏漏斗(带胶塞)、抽滤瓶、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹、10 mL量筒、25 mL量筒、洗瓶、吸耳球、250mL锥形瓶(3个)、不锈钢勺(1个)
四、实验步骤
1、草酸合铜(II)酸钾的制备
称取4.00 ± 0.05 g CuSO4⋅ 5H2O于250 mL烧杯中,溶于8 mL水中,再称取12.00 ± 0.05 g K2C2O4⋅H2O于另一烧杯中,溶于45 mL水中,分别置于85 ︒C左右的热水浴中恒温5 min。
然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中,有晶形沉淀析出。
然后用冰水浴冷却,减压过滤,先用少量去离子水洗涤1次,再用乙醇/乙醚混合液(1:1) 洗涤2次,每次用混合液约10 mL,抽干后,将晶体转移到蒸发皿里,置于85 ℃水浴上烘干(约5 min左右),将产品转移至称量瓶中,称重。
计算理论产量和产率。
2、铜含量的测定
用减量法准确称取0.28-0.42 g产物三份于250 mL锥形瓶中,分别用20 mL~ 25 mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解,后加入25 mL水稀释,再加入20 mL乙醇,滴入6-8滴PAN 乙醇溶液作为指示剂,用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点,
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接近终点时一定要慢滴快摇。
记录所用EDTA的体积。
平行测定三次。
计算产品中的铜含量。
五、实验思考
1、铜含量的测定属于配位滴定分析,写出铜含量的计算公式,并说明分析测定中为何要用氨性缓冲溶液来控制体系的pH在合适范围内?
2、若测定配合物中草酸根离子的含量,应使用何种方法?写出反应方程式与计算公式。
六、实验结果处理,现场撰写实验报告
七、结果讨论
1. 实验结论
2. 实验体会
3. 继续研究的实验设计方案
2。