优选全自动固相萃取仪介绍
理论塔板数 10mm/20塔板=0.5mm/塔板 过滤盘比滤柱有效率提高了5倍
4790上试用小柱
可以操作标准 6ml滤柱
在滤柱顶部使 用一个适配器
真空系统最优 化
固相萃取的优势
通过改善样品生产力提高生产效率 通过消除人工操作误差提高精确度和正
确度 通过减少操作时间、玻璃器皿和使用溶
Cation(阳离子)、螯合物、含碳物等 多种流动特性
固相萃取装置
液液萃取和固相萃取对比
LLE=Liquid/Liquid Extraction
使用200-500ml 溶剂
摇动/连续过程
形成乳状液/表面 活性剂
选择范围窄
处理一个样品花 费2个小时
使用20-30ml溶剂
过滤过程 不会形成乳状液 选择范围宽(吸
干燥组件
DryDiskTM Offers Many Advantages
快速的操作时间(300ml/min) 更高的样品产率 无限的水容量 无需容器干燥和特殊预处理 提高样品/样品的一致性 降低实验室费用 对乳化现象很有效
Theory of Operation
真空泵应用
Vacuum Manifold Assembly
附剂) 处理一个样品花
费20分钟
液液萃取的弱点
通常要使用100-125ml溶剂 直接摇动振荡样品和溶剂,会产生乳化
液 操作人员暴露在溶剂蒸气中 处理一个样品时间达到2个小时 对Freon(氟里昂)来说,花费昂贵
固相萃取的优势
SPE过滤盘比LLE使用更少的溶剂 全自动操作过程设计使SPE更快速 SPE整体花费大大少于LLE SPE不会产生LLE常见的乳化现象 操作人员对SPE的影响大大小于LLE SPE重现性大大好于LLE ,易于标准化 SPE选择性强,分离时间大大少于LLE SPE通常提供比LLE更好的数据结果
剂,从而降低实验室费用 减少操作人员暴露于溶剂 一致控制,严格空气干燥步骤
4790 Series Extractor
Horizon公司推出SPE系列产品
SPE-DEX® 4790自动萃取系统(饮用水、废水、固体 废物、爆炸物、食品、杀虫剂、制药工业排出物)
SPE-DEX® 1000XL自动萃取系统(EPA 1664A方法: 萃取油料/油脂)
DryDisk in Action
Introducing FAST SPE
使用DryDisk,由于其无限的水容量和
限 目前使用4套4790系统,一天可处理50个样品,而
LLE方法一天仅可处理8-12个样品 RLVI=Rapid Large Volume Injection
提高回收率
试图提高SPE回收率,有三个地方必须优化 固相萃取过程 溶剂干燥步骤 蒸发步骤
回收数据源于8270方法
Optimization Techniques for SPE
通常步骤
清洗过滤盘 活化填料(甲醇) 进样 干燥 洗脱(去除干扰或踱步洗
脱) 洗脱
EPA中固相萃取方法
萃取盘和小柱的比较
研究表明47mm过滤盘在4-9个理论塔板数之间 如果HETP由吸附剂床的厚度和预测塔板数计算
得到 0.5mm(厚度)/5塔板每个过滤盘=0.1mm/
塔板 通常滤柱吸附剂床的厚度为1cm,最多有20个
一种完全自动的萃取系统:快速、精确、操 作简单 ▪ 可使用所有可能溶剂 ▪ 在装有有机样品的容器中直接处理样品 ▪ 完全冲洗装样瓶 ▪ 从SPE过滤盘萃取被分析物到收集瓶 ▪ 清洗萃取系统,为处理下一个样品做准备
4790 Series Extractor
使用气体传送溶剂 使用真空系统移出液体 所有的溶剂装在分别的
使用适合的填料捕获感兴趣的待测分析 物:C-8、C-18、DVB、DVB-疏水性、 DVB-亲水性、碳
空气干燥时间不得超过10分钟 完全移出填料中的残留水 正确干燥溶剂萃取物 正确浓缩溶剂萃取物
Optimazation Techniques
Drying & Evaporation
经验表明对SPE萃取物的干燥 和蒸发过程,是2个非常重要 的步骤,因为这两个步骤会导 致比较低和不一致的回收率结 果。
Solid Phase Extraction
SPE是一种萃取过程, 基于待测分析 物功能团和SPE柱固定相填料的功能团 之间的作用力将待测物萃取出来,即一 个水样(液体样品)滤过一层吸附剂微 粒,感兴趣的待测分析物被吸附在吸附 剂中。再用溶剂将待分析物洗脱。从而 达到浓缩和分离。
固相萃取膜片
47,50和90mm直径可选 多种厚度可选(通常为0.5mm) 多种填料:C8、C18、Anion(阴离子)、
SPE-DEX® 3000XL自动萃取系统(EPA 1664A方法: 萃取油料/油脂)
SPEED-VAPTMⅡ9000-溶剂蒸发系统(EPA 1664A方 法:萃取油料/油脂,SPE&LLE)
SOLVENT TRAP-溶剂回收系统(EPA 1664A方法: 萃取油料/油脂,SPE&LLE )
SPE-DEX 4790自动萃取系统
瓶中 分离废溶剂和废水 所有的样品和溶剂路径
为PTFE、PEEK和Kalrez 自动冲洗样品瓶 使用液位传感器,保证
过滤盘湿润
PPT Detection Limits Using 8270
处理样品体积可 达8L的,
浓缩萃取物可达 5ml,
Automated SPE and RLVI
全自动化整个萃取操作过程 减少前面萃取浓缩步骤的劳动强度 提高回收率 减少90%的溶剂使用量 减少操作时间 提高生产率-4倍 对SW-846 8270 方法可达到PPT级的更低的检测
优选全自动固相萃取仪介绍
困扰实验室的种种问题
减少操作费用 增加样品生产量/轮流时间 提供最好的价格(商业实验室) 改善和维护工作质量 减少数据/操作者误差 安全性-保护操作人员 与样品前处理相关的一种最大的浪费:由于得
到的结果不好,必须重新作样 减少这些问题必须提高实验室的效率
什么是固相萃取