Optimazation Techniques
Drying & Evaporation

经验表明对SPE萃取物的干燥 和蒸发过程，是2个非常重要 的步骤，因为这两个步骤会导 致比较低和不一致的回收率结 果。
干燥组件
DryDiskTM Offers Many Advantages

通常步骤


清洗过滤盘 活化填料（甲醇） 进样 干燥 洗脱（去除干扰或踱步洗 脱） 洗脱
EPA中固相萃取方法
萃取盘和小柱的比较




研究表明47mm过滤盘在4-9个理论塔板数之间 如果HETP由吸附剂床的厚度和预测塔板数计算 得到 0.5mm（厚度）/5塔板每个过滤盘＝0.1mm/ 塔板 通常滤柱吸附剂床的厚度为1cm，最多有20个 理论塔板数 10mm/20塔板＝0.5mm/塔板 过滤盘比滤柱有效率提高了5倍
Automated SPE and RLVI




全自动化整个萃取操作过程 减少前面萃取浓缩步骤的劳动强度 提高回收率 减少90％的溶剂使用量 减少操作时间 提高生产率－4倍 对SW-846 8270 方法可达到PPT级的更低的检测 限 目前使用4套4790系统，一天可处理50个样品，而 LLE方法一天仅可处理8-12个样品 RLVI=Rapid Large Volume Injection
4790 Series Extractor
Horizon公司推出SPE系列产品





SPE-DEX® 4790自动萃取系统（饮用水、废水、固体 废物、爆炸物、食品、杀虫剂、制药工业排出物） SPE-DEX® 1000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂） SPE-DEX® 3000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂） SPEED-VAPTMⅡ9000-溶剂蒸发系统（EPA 1664A方 法：萃取油料/油脂，SPE&LLE） SOLVENT TRAP-溶剂回收系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂，SPE&LLE ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
SPE-DEX 4790自动萃取系统
一种完全自动的萃取系统：快速、精确、操 作简单 可使用所有可能溶剂 在装有有机样品的容器中直接处理样品 完全冲洗装样瓶 从SPE过滤盘萃取被分析物到收集瓶 清洗萃取系统，为处理下一个样品做准备

4790 Series Extractor


4790上试用小柱



可以操作标准 6ml滤柱 在滤柱顶部使 用一个适配器 真空系统最优 化
固相萃取的优势



通过改善样品生产力提高生产效率 通过消除人工操作误差提高精确度和正 确度 通过减少操作时间、玻璃器皿和使用溶 剂，从而降低实验室费用 减少操作人员暴露于溶剂 一致控制，严格空气干燥步骤
Solvent Drying Step


所有的工作使用DryDisk分离膜
无限的水容量 惰性Teflon；与被分析物无反应


传统技术使用Na2SO4干燥柱
有限的水容量 与被分析物会发生反应
Evaporation Step



DCM提供低的b.p.溶剂（39℃ ） 用惰性其他清扫顶部空间 加热到35-40℃来加速蒸发 使用一个扩展舱来控制挥发性被分析物 的损失

使用20-30ml溶剂 过滤过程 不会形成乳状液 选择范围宽（吸 附剂） 处理一个样品花 费20分钟



液液萃取的弱点



通常要使用100－125ml溶剂 直接摇动振荡样品和溶剂，会产生乳化 液 操作人员暴露在溶剂蒸气中 处理一个样品时间达到2个小时 对Freon（氟里昂）来说，花费昂贵
什么是固相萃取
Solid Phase Extraction
SPE是一种萃取过程， 基于待测分析 物功能团和SPE柱固定相填料的功能团 之间的作用力将待测物萃取出来，即一 个水样（液体样品）滤过一层吸附剂微 粒，感兴趣的待测分析物被吸附在吸附 剂中。再用溶剂将待分析物洗脱。从而 达到浓缩和分离。
固相萃取膜片
固相萃取的优势

SPE过滤盘比LLE使用更少的溶剂 全自动操作过程设计使SPE更快速 SPE整体花费大大少于LLE SPE不会产生LLE常见的乳化现象 操作人员对SPE的影响大大小于LLE SPE重现性大大好于LLE ，易于标准化 SPE选择性强，分离时间大大少于LLE SPE通常提供比LLE更好的数据结果

快速的操作时间（300ml/min） 更高的样品产率 无限的水容量 无需容器干燥和特殊预处理 提高样品/样品的一致性 降低实验室费用 对乳化现象很有效
Theory of Operation
真空泵应用
Vacuum Manifold Assembly
DryDisk in Action
Introducing FAST SPE
提高回收率
试图提高SPE回收率，有三个地方必须优化 固相萃取过程 溶剂干燥步骤 蒸发步骤
回收数据源于8270方法
Optimization Techniques for SPE



使用适合的填料捕获感兴趣的待测分析 物：C-8、C-18、DVB、DVB-疏水性、 DVB-亲水性、碳 空气干燥时间不得超过10分钟 完全移出填料中的残留水 正确干燥溶剂萃取物 正确浓缩溶剂萃取物




使用DryDisk，由于其无限的水容量和与被分 析物的惰性相互作用，水样的空气干燥时间可 以被消除。 可使最初的溶剂冲刷（水溶溶剂）把水从过滤 盘中移出。 显著减少大多数挥发性化合物的损失，同时提 高样品产率。 萃取和干燥一个样品的时间为17到20分钟。
Using FAST SPE



样品能够在20分钟或更少的时间内被萃 取和完全干燥 但是，如需蒸发，蒸发步骤将增加样品 处理时间，同时减少大多数挥发性化合 物的回收率。 应该有一种更好的方法。
Thank you！
Conclusions of 8270 Work





全自动固相萃取系统成功萃取酸性和中 性化合物 使用亲水性DVB，苯酚有很好的回收率 DryDisk可以为所有级别的化合物提供可 以定量的干燥步骤 蒸发步骤带来明显的优点
提供高的回收率 全自动终点测定 重复性
Summary



SPE是一种萃取液体水样样品的非常好的 方法 全自动操作系统改善了样品产率和数据 质量 综合SPE和DryVap模块特性，是替代手 动LLE的有效方法
全自动固相萃取仪
Improving Performance and Efficiency
困扰实验室的种种问题






减少操作费用 增加样品生产量/轮流时间 提供最好的价格（商业实验室） 改善和维护工作质量 减少数据/操作者误差 安全性－保护操作人员 与样品前处理相关的一种最大的浪费：由于得 到的结果不好，必须重新作样 减少这些问题必须提高实验室的效率



使用气体传送溶剂 使用真空系统移出液体 所有的溶剂装在分别的 瓶中 分离废溶剂和废水 所有的样品和溶剂路径 为PTFE、PEEK和Kalrez 自动冲洗样品瓶 使用液位传感器，保证 过滤盘湿润
PPT Detection Limits Using 8270


处理样品体积可 达8L的， 浓缩萃取物可达 5ml，



47，50和90mm直径可选 多种厚度可选（通常为0.5mm） 多种填料：C8、C18、Anion（阴离子）、 Cation（阳离子）、螯合物、含碳物等 多种流动特性
固相萃取装置
液液萃取和固相萃取对比
LLE=Liquid/Liquid Extraction



使用200-500ml 溶剂 摇动/连续过程 形成乳状液/表面 活性剂 选择范围窄 处理一个样品花 费2个小时