2
1 12
ctg
2
材料研究方法
x 射线衍射分析
5. 垂直发散
入射线经过梭拉光栅后，仍有一定程度的发散 度。当梭拉光栅的垂直发散度为β 时，衍射角 的误差为：
2
1 6
ctg 2
2
材料研究方法
x 射线衍射分析
测角仪上的光路狭缝系统
如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝DS、
防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组成。
材料研究方法ห้องสมุดไป่ตู้
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6. 实验条件选择不当
实验条件选择不当，如扫描速度太快，也会 造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0°误差 也可包括在内。这些原因造成的误差往往不 随衍射角变化，故可用常量η表示。
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三. 精确测定晶格常数的基本原理
将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得
2 d sin 2 d cos

（1） （2）


d d
ctg
d d
ctg
（3）
当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d值误 差趋向于0。
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从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于
90°时，由Δθ引起的误差趋于0。
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1.
四. 精确测定晶格常数的一般步骤
正确选择实验条件，获取精确的粉末衍射图；
2.
3. 4. 5. 6.
对衍射图上的衍射线进行标定（指标化）；
选择高角度（θ≥60°）的衍射线计算其对应的d值； 根据算出的d值和衍射指数计算晶格常数a0,(b0,c0)； 计算对应的cos2θ； 根据求得的（a0,cos2θ）数据作a0-cos2θ图，并用直线拟合
研究固溶体的成分
研究晶体的膨胀与收缩
……。
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二. 晶格常数的误差来源
焦点位移 试样表面离轴 试样透明 平板型试样 垂直发散 实验条件选择不当
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1. 焦点位移
焦点位移——衍射仪
调整不当，线焦点不 在2θ＝180°位置。 设位移量为X，R为测 角仪半径，则由此引
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例：用图解外推法求Al（等轴晶系）在298℃的晶格常数。
辐射源：CuKα1＝1.54050Å CuKα2＝1.54434Å。计算结果见 下表。
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实例
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不同晶系晶格常数与衍射指数及对应面网间距的关系
见讲义17页表1－3
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晶格常数的精确测定
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问题
为什么要精确测定晶格常数？
造成晶格常数误差的原因有哪些？
用哪些衍射线计算晶格常数误差较小？为什么？
如何获得精确的晶格常数？
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一. 为什么要精确测定晶格常数
研究晶体结构中的化学键
外推使之与a0轴相交，此交点为修正的晶格常数。也可用最
小二乘法求（a0,cos2θ）的直线，该直线的截距即为所求。
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材料研究方法
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θ≥60°的衍射线很少怎么办？
采用（a0，sin
cos
2

cos
2

）数据作图外
推或用最小二乘法求直线的办法， 可以解决高角度衍射线少的问题。
当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与聚
焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位移，
从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差为：
2
sin 2 2R
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4. 平板型试样
由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上各点
的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线变宽和峰 位移动。当入射线的水平发散角α 不大时，峰位移动 为：
起的误差为
2 X R
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2. 试样表面离轴
平板试样的表面与衍射仪轴 不重合，即试样表面不与聚 焦圆相切。
设离轴位移为S，试样表面
在聚焦圆外侧为正，则由此 引起的误差为：
2
2 S cos R
聚焦圆
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3. 试样透明
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