书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
丁二酮肟光度法测定镍
一、方法提要
于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，
在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。

0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。

由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可
借助加入酒石酸钠掩蔽之。

cu、co 量高时，可用萃取法分离。

大部分白勺mn
在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。

本法适用于铁
矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。

二、试剂配制
10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤
后使用。

镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入
1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液含100μg/ml ni。

三、分析步骤
称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及
15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。

加入
5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，
加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至
沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

cu、co 含量不高时ni 白勺测定。

移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。