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布鲁克XRF荧光光谱仪说明书 2-应用SPECTRA plus作你的第一条回归曲线

应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线目录应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线简介建立校准曲线了解校准曲线工具箱开始作校准曲线Si KA1 HS-Min的校准曲线如何检查计算的浓度是否被接受P KA1-HS-Min 的校准曲线S KA1 HR-Min的校准曲线V KA1-HS-Min的校准曲线Cr KA1-HS-Min的校准曲线Mn KA1-HR-Min的校准曲线V KA1 HS-Min的校准曲线Ni KA1-HS-Min的校准曲线Cu-KA1-HS-Min的校准曲线漂移校正/重校正低合金未知样品的测量使用Results Monitor功能监视分析结果查询结果转移结果再评估测量数据结论简介本教学课程包括下列内容,以便使你熟悉制作校准曲线的过程:l建立校准曲线l组织材料l输入标准浓度到数据库l定义测量方法l了解校准曲线工具l校准已测量的低合金样品l用低合金曲线测量未知样品l使用结果管理器按照这一部分的介绍,你可以一步一步地制作你的第一条校准曲线。

使用一套BCS低合金标样,SPECTRA plus谱线库中预定义的谱线及扫描测量模式,你的任务是绘制低合金样品的校准曲线。

由于所有的样品已经在德国Bruker AXS 公司测量过,不需要在你的仪器上进行实际的测量。

为了得到所显示的相同结果,必须仔细地按照所有步骤进行。

建立校准曲线从SPECTRA plus程序或桌面打开Quantification Editor (FQuant) 程序。

图 1 桌面上的Spectra Plus程序文件夹选择 File > New.选择左侧(引导窗口一侧) "Materials" 。

在右侧出现一个对话框,并列出一个或多个预定义的材料。

图 2 材料页在"Material Groups" 材料组窗口中,选择"Tutorial"教学材料组(如果它不存在的话,请输入Tutorial并且点击新文件按钮(红圈), 见下面注解)。

注解: "Tutorial" 教学材料组应该已经在你的数据库中(并且出现在列表中)。

如果是这样,只需要点击它来选择它。

如果Tutorial组不在列表中,请参考附件“安装教学文件”来查看教学文件是否已经被正确安装。

从材料列表中选择材料"tutor-low-alloy" 低合金教学材料(如果它不存在的话,请输入tutor-low-alloy-steel作为“新材料”,然后点击新文件按钮(红圈)来创建此材料,使其在列表中出现。

图 3 输入新材料步骤1图 4 输入新材料步骤2按“Next”下一步键。

出现"Elements Oriented" 元素导向对话框。

确认没有按下"Oxide"氧化物按钮。

选择要测量的元素,按照右面的列表显示,按照这样的顺序选择元素有利于以后浓度的输入。

图 5 选择被测量的元素按“Next”下一步键两次。

"Standard Materials" 标准材料对话框出现。

这里你可以输入标准样品的名字及它们的浓度。

图 6 往数据库中输入标样浓度如果没有标样显示的话(见图6),在“New standard material”新标准材料的地方输入标样的名字,并且按下新文件按钮(红圈)。

重复此过程,将所有的标样名输入。

确信使用与附录中低合金标样完全相同的名字。

一旦输入完所有的标样名,开始按下面介绍的输入浓度值。

提示:如果你习惯于将所有标样中某一元素的浓度全部输完的话,请按下Bottom按钮,在你输入浓度值并按<Enter>键之后,光标将向下移动。

由于没有Fe的分析值,我们将它处理为平衡元素(余量)。

鼠标右键点击Fe元素列,从属性菜单中选择“Column Balance”平衡列按钮(图7)图 7 选择Fe作为平衡项结果如图8显示图 8 输入所有低合金标样按“Next”下一步键,出现下列窗口。

选择“Yes”, 标准样品的名字及浓度将被存在数据库中(FLUO.MDB)。

图 9 检查制样方法确认"Preparation" 制样为“Solid”及"Method" 方法为“Solid”(这些是预先定义的制样方法)按“Next”下一步键直到光标移到左边的"Standard Samples"标准样品位置。

图 10 创建标准样品通过选择"All standard materials",选择"Short names",然后按"Automatically create all standard samples" 自动创建所有标准样品按钮(红圈)。

注:在这一部分,在数据库中输入的浓度与一个样品的实际制样方法有关,为了区别同一个标样不同的制样方法,你可以选择长样品名。

在此SS_401-1 样品将被称为SS_401-1-solid(样品名-制样方法)。

这时要将"Short names"复选框清除。

(推荐选择长样品名)图11 所有标准样品已被创建按“Next”键两次图 12 测量方法按“Launch”调入按钮,击活“Measurement Method”测量方法程序。

你将在“Measurement Method”测量方法中选择测量谱线、测量时间等。

图13 创建低合金测量方法:设置参数选择"Vacuum"真空模式及"34mm" 准直器面罩点击“Elements”按钮,检查SPECTRA plus是否选择了要测量的元素。

图 14 创建低合金测量方法:元素选择注意Fe没有被选择,因为我们将Fe作为平衡元素。

点击“Line Selection”按钮图15 创建低合金测量方法:谱线选择选择“Use precalibrated lines“,使用预校准线选择"One Line", "Highest Intensity" 及"Thick sample" (这些是默认选择). 这些信息连同所选择的元素将使SPECTRA plus为你作出正确的谱线选择。

点击“Apply-应用”按钮点击“Modes/Times”按钮图 16 创建低合金测量方法:模式及测量时间选择按“Run Scan Measurement”按钮分别用于峰值测量及背景测量。

如不想选择,再一次按相同按钮即可。

选择强度“Intensity reduction”及“Automatic calibration”控制扫描测量,确保计数率在计数器的线性范围之内。

(参考关于计数器死时间的理论介绍部分)。

比较图16中的设置注:所选设置为“GLOBAL”全局设置,在所选谱线峰位左右扫描+/- 10倍的准直器角度,步长为准直器角度的10%。

扫描时间为扫描角度范围内测100秒。

扫描模式可以使你不用确定一个或多个背景位置而能计算出净强度。

(通常采用“Peak/Background”峰/背景模式,可以使测量时间缩短)。

点击“Lines”按钮,从下拉窗口中选择S。

可以看出在左边"S KA1 HS Min" 的谱线已经被选择。

HS 代表高灵敏度(High Intensity)Min 代表微量组分本教学数据对S和Mn选择高分辨率谱线,所以预先选择的谱线必须更换。

用HR-Min谱线代替SPECTRA plus选择的HS-Min谱线来测量S和Mn,以便和测量的数据条件一致。

用另外的谱线(KA1-HR-Min line)代替所选的谱线需要进行如下操作:选择左边的"S KA1-HS-Min" 谱线点击“Remove”移动键选择右边的"S KA1-HR-Min" 谱线(所有的谱线都在那里显示)。

点击“Add”按钮。

图 17 创建低合金测量方法:移动谱线图18 创建低合金测量方法:添加谱线选择结果如图18所示对Mn进行同样的步骤(选择"Mn KA1-HR-Min" 谱线)。

结束之后,点击"File"/"Exit",退出测量方法编辑图19 退出测量方法编辑程序点击“Yes”保存新的或修改过的测量方法。

按“Next”键两次("Measurement Standards" 光标跳到引导窗口的测量标准样品按钮(左侧)。

图 20 击活“Loader”模拟进样器测量标样按“Launch”击活“LOADER”图 21 选择“Import from Database”从数据库引入点击一个位置(这里显示为D1)选择“Standards" - "Import from Database"。

图 22 从数据库查询引入的标样检查“Material”材料是否为“tutorial-low-alloy”及“Preparation”制样是否为“solid”按“Search from database”从数据库搜索按钮按“Import at current position ”从当前位置引入按钮图 23 引入了样品的模拟进样器,准备进行测量!要测量样品(本例中不能这样做!),按“Send all samples ”全部送入样品按钮,开始测量。

为了检查测量进程,看窗口底下的样品列表,或移动鼠标的光标到带有圆点闪烁蓝色图标的样品上。

返回到仍在运行的“Quantification editor”程序按“Next”键图 24 调入结果输出格式程序“results formatting”按“Launch”按钮,定义打印及显示格式图25 在“Results Manager”结果管理中更新设置在tutor-low-alloy同一行后面按“Update”键。

这将选择默认的设置(在前面"Standards" 那一页定义的元素顺序及小数点位数)选择File>Exit图 26 保存结果输出格式输入“tutor-low-alloy”,然后按“Save”键按“Next”键两次图27 校准方法本页你可以看到选择了哪一种材料及制样方法以及对于这种材料定义了多少标样。

图28 标准样品此功能为删除没有测量的标样。

你可以看出如果所有的标样都测量了,在标有"File"的那一列有"Exist"文字,表明可以进行校准。

图 29 校准曲线现在你将准备进行校准:但是在校准之前,看一看校准曲线工具箱了解校准曲线工具箱在这一部分,你将了解校准曲线画面及工具箱。

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