目录1 安装SPECTRA plus2 使用 SPECTRA plus第一步2.1 连接2.2 无标样测量2.2.1 预装的测量方法2.2.2 特殊测量方法2.2.3 分析结果的重新评估2.3 绘制校准曲线2.4 特殊应用3 登录3.1 登录的目的3.2 操作人员管理3.3 登录和退出3.4 在不同的Windows 用户中登录1 安装SPECTRA plus安装必须在管理员界面里进行。

安装程序需以管理员权限进入，以安装某些动态资料库（DLL 文件），特别是这关系到数据库的管理，和某些注册钥匙，如在.DEFAULT 文件夹。

如果没有进入管理员界面，请询问网络管理员取得此资格。

安装时，请参考”Installation notes”（它是与SPECTRA plus分开的另一文件），和安装光盘里的READMEFIRST.TXT 文件、INSTALLATION.PDF 文件。

安装术语・ Recalibration data diskette 重校正数据软盘：是随光谱仪一起交付的软盘，包括与用户光谱仪相对应的特定文件：硬件配置文件和谱线库。

在首次安装时必须安装，但不要用于升级：因为在使用了一段时间后，谱线库里会加进用户自己定义的谱线，硬件配置文件也可能进行了修改，如果重新安装时再使用重校正数据软盘里的数据，仪器就回到了出厂时的状态，用户加进去的内容会被删除，。

・ Master diskette 母盘：是随初始SPECTRA plus软件包一起交付的软盘，内有信用证。

在第一次安装时信用证被转移到硬盘。

如果您想卸载软件，如，将软件安装至另一台电脑或其他目录，不要忘了把信用证转移回母盘，然后再转安装至其他地方。

如果只是软件升级，没有改变目录，建议把信用证留在硬盘以避免误操作。

信用证的管理，见L_WIZARD程序。

快捷键图标程序手册・章无L_WIZARD.EXE 11只是在安装或卸载SPECTRA plus软件时才需要转移信用证，在通常情况下不要安装或卸载SPECTRA plus软件，也就不要用L_WIZARD去转移信用证。

2 使用 SPECTRA plus第一步这部分是使用SPECTRA plus软件的指引。

下面，我们假设新的X-射线荧光光谱仪在您的实验室刚安装完毕，您需要进行第一个分析任务。

2.1 连接安装SPECTRA plus后的第一个步骤是建立SPECTRA plus的操作人员注册表（至少有一人），此注册操作是在SPECTRALOGON，在后面论述。

快捷键图标程序手册・章Logon SPECTRALOGON.EXE 在introduction 后2.2 无标样测量2.2.1 预装的测量方法SPECTRA plus交付时包含有在原厂预校准的X-射线谱线库，并在安装时由Bruker-AXS公司的工程师现场校准2。

籍此功能，您可以根据样品中存在的元素，选择与之对应的预校准谱线，建立测量方法，就得出定量分析结果。

SPECTRA plus交付时预装了一些无标样测量方法，下表是其中几个例子：测量方法说明Fast-He34.MM ・测量（几乎）全部元素・仅HS(高灵敏度)谱线・氦气模式・ 10 秒/谱线Fast-V a34c.MM ・测量（几乎）全部元素・仅HS（高灵敏度）谱线・真空模式・ 10 秒/谱线・常用的测量方法方法之一，用于快速无标样分析，约需12分钟MultiRes-He34.MM ・测量（几乎）全部元素・测量HR(高分辨率) 和KB 谱线（每元素多至3条谱线）・氦气模式・10 秒/谱线MultiRes-Vac34.MM ・测量（几乎）全部元素・测量HR(高分辨率) 和KB 谱线（每元素多至3条谱线）・真空模式・10 秒/谱线・常用的测量方法方法之一，用于样品较复杂，谱线重叠严重的情况，测量时间较长。

______________________________________________________________________________2光谱仪的调整包括：2θ峰位校准，每块晶体/探测器 偶合的探测器高压校准，PHA 峰的选择，强度的校准。

可从LOADER 开始这些程序的测量。

快捷键 图标程序 手册・章LoaderLOADER.EXE2这程序可在摸拟的进样器里设置样品。

您需要做的是根据样品属性表的第一行的提示输入与样品有关的参数及测量方法。

样品属性表的结构可根据样品类型或实验室习惯编排。

表的结构是一个文件，后缀是.DEF 。

SPECTRA plus 随交付有几个DEF 文件，在下表说明。

在LOADER ，在Samples 菜单使用 Definition File 指令，调出DEF 文件。

DEF 文件名样品参数MeasurementMethods 日常测量（定量分析） AXS-28, AXS-34等 半定量测量OrigLOI玻璃融片，包括已知烧失量（样品未灼烧）Orig-g （样品重量，克） added-g （熔剂重量，克） LOI （烧失量）IgnitedOrigLOI玻璃融片，包括已知烧失量（样品已灼烧）IgnitedOrig-g （已灼烧样品重量，克） added-g （熔剂重量，克） LOI （烧失量）IgnitedTotal玻璃融片包括在融片过程中的烧失量Orig-g （样品重量，克） added-g （熔剂重量，克）ignitedTotal-g(已灼烧总重量，克) Liquid液体或松散粉末样品，需在液体样品杯里测量，需要校正厚度Total-g(总重量，克)Diameter-cm （直径-cm ） LiquidDilution稀释液体或松散粉末Orig-g （样品重量，克） added-g （熔剂重量，克） total-g (总重量，克)Diameter-cm （直径-cm ） LowMass 固体样品，需不饱和厚度校正，如聚合物total-g (总重量，克)Diameter-cm （直径-cm ）参数定义如下：参数 参数说明Orig-g样品重量，克IgnitedOrig-g 已灼烧样品原始重量，克 Added-g 添加剂（如：熔剂），克Total-g 制备样品质量（样品重量+添加剂重量），克 LOI灼烧减量，%Diameter-cm样品/液体杯直径，cm当然，必须确认模拟进样器里的样品与样品的实际放置一致（需测量的样品必须在正确的位置，正确地定义）。

样品放好并检查无误后，就可以从LOADER 开始测量。

测量当前的样品测量所有已定义的样品2.2.2 特殊测量方法如果您想创建更多的测量方法，请运行MEASMETHOD 。

快捷键 图标程序手册・章MeasMethod ProgramMEASMETHOD.EXE6使用QUERYRES 程序查看并打印保存在Measure.mdb 测量数据库里的结果。

在RESULTS ＭANAGER 程序中，可以定义打印格式。

在RESULTS MONITOR 程序中，在QUERYRES 的监控模式是在线的：样品测量完成后，QUERYRES 在屏幕上自动显示所选结果，并可选是否打印出来。

此外，QUERYRES 可同时在网络上的多台电脑上运行，这样在任何地方都可以监控实验结果。

快捷键 图标程序手册・章Results MonitorQUERYRES.EXE/RESULTS MONITORResults Manager QUERYRES.EXE/RESULTS MANAGER32.2.3 分析结果的重新评估由于某些原因，分析结果有时需要重新处理，如：・您想观察一下谱线，检查是否有谱线重叠・想输入一些样品的化学或物理信息，以改善分析结果这些功能在EVAL（定量和定性交互评估程序）中实现。

2.3 绘制校准曲线到目前，我们只应用了预校准谱线。

对特定的材料和您所拥有的标准样品还可以建立定量分析程序。

使用合适的标准样品，可以提高分析的准确性。

这个绘制校准曲线的程序是FQUANT，软件里这部分的功能非常强大，只需用鼠标进行有限的操作，就可以提高校准曲线的质量。

快捷键图标程序手册・章QuantificationFQUANT.EXE 5Editor另一有趣的独特功能，您甚至可以在FQUANT绘制校准曲线时应用预校准谱线。

试想，公司里有某材料已建立定量分析曲线，但被要求分析一个或数个额外的元素。

通常，管理层需要立即进行分析，而不理会实验室有没有相应的标准样品。

得益于此功能，您只需加入新增元素的预校准谱线，就可以分析新元素而不需要相应的标准样品。

日后得到合适的标准样品时，再改善预校准谱线，进行新的校准。

全部预校准谱线（波长大于6？除外）采用了基于XRF基本参数法理论的变动α系数法进行计算。

对于您自己建立的校准曲线，您可以用变动α系数法（当您的所分析的成分的含量范围较大时，建议用此方法），也可以用固定α系数法（也是基于ＸＲＦ基本参数法），但只适用含量范围较小的情况。

为了与ＳＰＥＥＣＴＲＡ　３０００和其他方法兼容，也包括经验α系数和内标法。

用前面已提及的ＭＥＡＳＭＥＴＨＯＤ程序选择测量谱线。

　您可能还需要检查某些谱线的设置（角度设置、探测器的脉冲高度分析器设置等）。

这工作在MEASPARAMETERS 进行。

有时候您可能需要对测量结果进行计算，如希望输出各成分的含量比、计算总量等等。

这个计算称Module（模块），在程序MODULES 里进行。

2.4 特殊应用第九部分以后的程序很少使用，是用于满足一些特殊应用：・在LOADER 程序，可把样品送至测量。

因此，需要指定样品在进样器中确定位置、测量方法、样品名、以及保存数据的地方。

需要指出的是，指定样品的这些属性有不同的方法，实验室可用最好及最习惯的方法，采用SAMPLEDEF程序可以对样品的属性对话框可以新建和修改，使样品信息的输入更有效率。

快捷键图标程序手册・章无SAMPLEDEF.EXE 9在软件中，必须给出光谱仪完整和准确的配置，这个配置可以检查，也可以更改。

这个设置程序是SPECTROMETERCONFIGURATION。

在这里才予以说明是因为Bruker-AXS工程师在安装时已给您设好。

以后，如果您对光谱仪硬件有任何改变（例如：更换了更薄的流气计数器窗膜），必须运行SPECTROMETERCONFIGURATION。

3 登录3.1 登录的目的SPECTRA plus把分析结果与操作人员的姓名一起保存，以便数据追溯。

因此，在操作前，操作人员需要“Log on”（登录），以表明正在电脑上操作的操作人员。

在离开前，“Log off ”（退出），以表示该操作人员已退出操作。

如没有操作人员登录时，SPECTRA plus不能工作。

如果不需要此功能，如只有一个操作人员，就在安装时登录，并永远不退出，这个登录者的姓名就一直保存在计算机里。