１ 仪 器 和 试 剂
１．１ 仪 器 紫外－可见 分 光 光 度 计 （ＴＵ－１９００，普 析 通 用 仪 器 有 限 公
司 ）。 １．２ 试 剂
硫 酸 铁 、硫 酸 、硫 氰 酸 铵 、硫 酸 亚 铁 。 １．２．１铁储备液 取硫酸铁对照品３．５６ｇ，精密称 定，置 １００ｍｌ
容 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 溶 解 ，稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，作 为 储 备 溶 液 。 １．２．２ 铁标准溶液 取 标 准 铁 储 备 液 １ｍｌ，置 １００ｍｌ容 量 瓶 中，加稀硫酸稀释至刻度，混匀，既得，以 Ｆｅ３＋ 计为５０ｕｇ／ｍｌ。
考察下列成分的干扰情况，分 别 对 体 系 中 各 成 分 （① 稀 硫
酸溶液；②３０％硫 氰 酸 铵 溶 液；③ 硫 酸 亚 铁 溶 液；④ 硫 酸 亚 铁 ＋３０％硫氰酸铵溶液；⑤ 硫 酸 铁 ＋３０％ 硫 氰 酸 铵 溶 液 ）在 ２００ ～８００ｎｍ 进行扫描，结果如图２。
图 ２ 专 属 性 试 验 扫 描 图
取硫酸铁对照品５００ｍｇ ２份，置 １００ｍｌ容 量 瓶 中，分 别 加 水和稀硫酸至 刻 度，在 水 溶 媒 中，溶 液 为 浑 浊，在 稀 硫 酸 溶 液 中 ，液 体 为 澄 明 的 溶 液 。 ２．２ 测 定 波 长 的 选 择
取硫酸铁对照品５００ｍｇ，置１００ｍｌ容 量 瓶 中，加 稀 硫 酸 溶 解 ，稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，取 １ｍｌ，置 １００ｍｌ容 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 稀 释至刻度，混匀，作 为 储 备 溶 液。 取 储 备 溶 液 ０．５ｍｌ，置 １０ｍｌ 容量瓶中，加３０％硫 氰 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，混 匀，于 ２００～ ８００ｎｍ 进行扫描，结果如图１。
徐诗强 李馨 葛云 孙钰莹 乔红永 黄振飞 陈亚军 胡霞敏
（武 汉 科 技 大 学 医 学 院 药 学 系 武 汉 ４３００６５）
摘 要： 目的：建立一种灵敏度较高的检测方法，用于检测硫酸亚铁原料药中微量的高铁。方法与结果：采用紫 外 分 光 光 度 法， 用硫氰酸铵为显色剂，在４７１ｎｍ 测定供试品的吸光度，在１～１０ｕｇ／ｍｌ范围内线性良好，Ｒ２＝０．９９９６，检测限可达到０．５ｕｇ／ｍｌ。结论： 实 验 表 明 ，该 方 法 操 作 简 单 便 捷 ，灵 敏 度 高 。 即 可 适 用 于 用 作 硫 酸 亚 铁 制 备 过 程 的 监 控 ，也 可 用 于 成 品 内 控 标 准 的 检 测 。
图 １ 硫 酸 铁 显 色 后 扫 描 图
收 稿 日 期 ：２０１３－０９－２８ 通 讯 作 者 ：胡 霞 敏
· ８６ ·
数理医药学杂志
２０１４ 年 第 ２７ 卷 第 １ 期
结果显示，显色后在２５０和４７１ｎｍ 处有两个吸收 峰，考 虑 ２５０ｎｍ 处容易产生干扰，选择４７１ｎｍ 作为检测波长。 ２．３ 专 属 性 试 验
关 键 词 ： 高 铁 ； 硫 酸 亚 铁 ； 硫 氰 酸 铵 ； 分 光 光 度 法 ； 含 量 测 定 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－４３３７．２０１４．０１．０３５
铁 是 人 体 必 需 的 重 要 元 素 之 一，硫 酸 亚 铁 作 为 常 用 补 铁 药，有着价廉物美的优点，在多 种 制 剂 中 被 使 用。 其 缺 点 在 于 二价的铁易被氧 化 成 三 价 的 铁，三 价 的 铁 可 以 进 行 更 复 杂 的 氧化和聚合反 应，影 响 产 品 的 质 量。 且 硫 酸 亚 铁 的 制 备 通 常 是用三价的铁做为原料合成而得到的。故在其制备过程中和 储存过程中都 需 对 三 价 的 铁 进 行 检 测 和 限 量 控 制。《中 国 药 典》、ＥＰ 中，对于硫酸亚铁中三价 铁 的 检 测 使 用 的 是 硫 代 硫 酸 钠滴 定 的 方 法，该 方 法 只 能 对 作 为 限 度 检 查，且 限 量 较 高［１～３］，以 Ｆｅ３＋ 计 ，《中 国 药 典 》给 出 的 标 准 为 ０．５％ ，ＥＰ 的 控 制标准是０．３％，当 Ｆｅ３＋ 的 含 量 较 低 时 该 方 法 的 线 性 较 差 。 本文使用３０％硫氰酸 铵 溶 液 为 显 色 剂，采 用 分 光 光 度 法 测 定 硫 酸 亚 铁 中 Ｆｅ３＋ 的 含 量 。
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
Ｖｏｌ．２７ Ｎｏ．１ ２０１４
文 章 编 号 ：１００４－４３３７（２０１４）０１－００８６－０３ 中 图 分 类 号 ：Ｒ３１３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
· 药学研究 ·
硫酸亚铁原料药中微量 Ｆｅ３＋ 的检测
２．６ 稳 定 性 试 验 取储备 溶 液 １６ｍｌ，置 ２００ｍｌ容 量 瓶 中，加 稀 硫 酸 １０ｍｌ，
３０％硫氰酸铵至刻度，分别 于 ０、１０、２０、３０、６０、１２０、１８０ｍｉｎ 检 测 吸 光 度 （Ａ），结 果 见 表 ３。
２．８ 样 品 测 定 取硫酸亚铁成品０．５克，精 密 程 度，置 ２５ｍｌ容 量 瓶 中，加
吸 光 度 （Ａ）０．３５４ ０．３５２ ０．３５０ ０．３４８ ０．３３２ ０．３０１ ０．２８７
１０ｍｌ容 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 ０．５ｍｌ，以 ３０％ 硫 氰 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻度，于４７１ｎｍ 测吸光度（Ａ），结果见表１。
表 １ 线 性 和 检 测 限 度 试 验 结 果 浓度Ｃ （μｇ／ｍｌ） ０．５ １ ２ ４ ６ ８ １０
摘 要： 目的：循证药学β－内酰胺类抗生 素 与 大 环 内 酯 类 抗 生 素 联 合 用 药 的 合 理 性 。 方 法：使 用 中 国 知 网、万 方 医 学 网 检 索 １９９５～２０１３年医药学文献，对β－内酰胺类与大环内酯类抗生素联合 应 用 的 体 外 试 验 用 药 、临 床 治 疗 结 果 进 行 综 合 分 析 评 价。 结 果： 大量实验研究及临床实践表明，这两类抗菌药物联用，可以扩大抗菌谱、降低耐药性，增强疗效，这与传统的快速杀菌剂 和 快 速 抑 菌 剂
２ 方 法 与 结 果
２．１ 溶 剂 的 选 择 据文献报道，在 ｐＨ 较高 的 水 溶 液 中，Ｆｅ３＋ 易 形 成 羟 合 络
离 子 ，若 Ｆｅ３＋ 的 浓 度 较 大 ，还 形 成 多 核 络 合 物 Ｆｅ２ （ＯＨ）２４＋ ， 当酸度足够强，ＳＣＮ－ 浓 度 足 够 大，Ｆｅ３＋ 几 乎 全 部 以 硫 氰 合 铁 形 式 存 在［４］。
２．７ 加 样 回 收 试 验 称取硫 酸 亚 铁 样 品 ５ｇ 三 份 （批 号：２０１３０７０２０１，高 铁 含
量：０．０２７％），精密程度，置２５ｍｌ容 量 瓶 中，加 稀 硫 酸 溶 解，稀 释至刻度，取１．０ ｍｌ，置 １０ ｍｌ容 量 瓶 中，分 别 加 铁 标 准 溶 液 ０．２、０．４、０．６ｍｌ，加稀硫酸０．５ｍｌ，混 匀，用 ３０％ 硫 氰 酸 铵 溶 液
联 合 用 药 的 目 的 是 发 挥 药 物 的 协 同 作 用 而 提 高 疗 效 ，降 了铜绿假单胞菌 ＢＦ 的体外模 型。从 试 验 结 果 证 明，红 霉 素 可
低毒性反应和延迟、减少耐药 性 的 发 生。传 统 的 药 理 学 认 为： 快效抑菌剂的抗菌药物因可快速抑制细菌细胞内蛋白质合 成，使细菌处于静止状态，至使作 用 于 细 菌 繁 殖 期 的 细 菌 繁 殖 期杀菌剂抗菌药物作用减弱，而 出 现 拮 抗 作 用。 对 此，有 学 者 提出了质疑。并经 大 量 实 验 研 究 及 临 床 实 践，证 明 两 类 药 物 联用无拮抗作用，并具有 互 补、协 同 功 效，减 少 了 单 一 用 药 产 生的耐药性。笔者利用中国知 网、万 方 医 学 网 检 索，进 行 综 合 分 析 、评 价 。
１ 体 外 实 验 证 明 联 合 用 药 的 合 理 性
以有效抑制多 糖 蛋 白 复 合 物 （ＧＬＸ）合 成。抗 菌 药 物 协 同 试 验 还证明，亚胺 培 南 联 合 红 霉 素 对 铜 绿 假 单 胞 菌 生 物 被 膜 的 作 用。在红霉素作用下，相同浓度的 亚 胺 培 南 可 以 抑 制 更 多 的 铜 绿假单胞菌。而红霉素本身对铜绿假单胞菌并无直接的抑菌 活性而可以抑制 ＧＬＸ 的 合 成，而 是 提 高 亚 胺 培 南 对 生 物 被 膜 （ＢＦ）的渗透从而增强其对 ＢＦ上的铜绿假单胞菌的抑菌活性。 １．２ 肺 炎 克 雷 伯 菌
吸光度（Ａ） ０．４６２ ０．４３７ ０．４２２ ０．４１２ ０．３７９ ０．３８９
表 ４ 回 收 率 试 验 结 果
取样量 高铁量 铁标准溶加入高铁 测得 测得加入 回收率 （ｍｌ） （μｇ） 液（ｍｌ） 量（μｇ） Ａ 值 量（μｇ） （％） １ １ｍｌ ５４ ０．２ １０ ０．６４３ ９．９１ ９９．１０ ２ １ｍｌ ５４ ０．２ １０ ０．６４３ ９．８９ ９８．９０ ３ １ｍｌ ５４ ０．２ １０ ０．６４２ ９．８６ ９８．６０ ４ １ｍｌ ５４ ０．４ ２０ ０．７３８ １９．８ ９９．００ ５ １ｍｌ ５４ ０．４ ２０ ０．７３８ １９．８２ ９９．１０ ６ １ｍｌ ５４ ０．４ ２０ ０．７３８ １９．７８ ９８．９０ ７ １ｍｌ ５４ ０．６ ３０ ０．８３４ ２９．８５ ９９．５０ ８ １ｍｌ ５４ ０．６ ３０ ０．８３４ ２９．８２ ９９．４０ ９ １ｍｌ ５４ ０．６ ３０ ０．８３５ ２９．９４ ９９．８０
文 章 编 号 ：１００４－４３３７（２０１４）０１－００８８－０２ 中 图 分 类 号 ：Ｒ９６９．３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
·ห้องสมุดไป่ตู้药学研究 ·
循证药学———β－内酰胺类与大环内酯类抗生素 联合应用的合理性
麦毅忠 王小群 林小华 温咏平
（南 方 医 科 大 学 附 属 小 榄 医 院 中 山 ５２８４１５）
取储备液０．８ｍｌ，置 １０ 容 量 瓶 中，分 别 加 稀 硫 酸 ０、０．１、 ０．２、０．３、０．４、０．５ｍｌ，以 ３０％ 硫 氰 酸 铵 稀 释 至 刻 度，检 测 吸 光 度 （Ａ）。 结 果 见 表 ２。