实验一双酚A的合成及红外检测一、实验目的1、掌握抗氧剂双酚A的合成原理和方法；2、学习和熟练重结晶的操作方法。

二、实验原理双酚A又称二酚基丙烷，化学名称为2,2´-二对烃基苯基丙烷，结构如下：本品位无色结晶粉末，熔点155℃～158℃，密度1.95（20℃），溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚微溶于水，易被硝化、卤化、硫化、烃化等。

双酚A的合成有多种，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。

本实验采用的是硫酸法，即苯酚与过量丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A，其反应式为：三、主要仪器和药品分液漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，电动搅拌器，水浴锅，电热干燥箱，三口烧瓶，球形冷凝管，温度计，烧杯，量筒，滴液漏斗，托盘天平硫代硫酸钠，苯酚，甲苯，丙酮，硫酸(78%)，一氯醋酸四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入1.0g五水硫代硫酸钠加热熔化；2、再加入0.4g助催化剂一氯醋酸，混合均匀，加入10g苯酚及17ml甲苯，并将7ml 78%的硫酸缓缓加入烧瓶中；3、最后迅速一边搅拌，一边用漏斗滴加4ml丙酮滴加期间，瓶内物料温度控制在32~35℃，不得超过35℃，同时开启回流冷凝管的上水，约在10min内滴加完丙酮；4、然后在36~40℃下保温搅拌2h以上，将产物移入分液漏斗，用热水洗涤3次，每次水洗量约为50ml,水温为82℃，每次水洗时，一边搅拌一边滴加热水，加完水后，振荡使之混合均匀，再静置分层；5、放出下层液，将上层的物料移至烧杯中，一边搅拌一边用冷水冷却结晶；6、当冷至25以下，吸滤，用水洗涤滤饼，吸滤至干，得产品粗双酚A。

五、数据记录和处理六、实验总结通过这次实验我了解了抗氧剂双酚A的合成原理和方法，学习了离心机的操作方法，学习了重结晶的操作方法，为以后工作、学习奠定了良好的基础。

实验二十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺；2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途二、实验原理月桂醇用硫酸酸化：三、主要仪器和药品电动搅拌器，托盘天平，氢化钠吸收装置，三口烧瓶，滴液漏斗，烧杯，温度计，量筒；月桂醇，硫酸，氢氧化钠。

四、实验内容在装有温度计和电动搅拌器的100ml三口烧瓶中加入18.6g月桂醇，在25℃充分搅拌下用滴液漏斗与30 min内缓慢滴加6~7ml浓硫酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡，勿使物料溢出。

加完浓硫酸后升温至40～50℃，反应2h.反应结束后，冷却至25℃，倒进烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加30%氢氧化钠溶液进行中和至PH为7.0~8.5。

五、实验总结。

通过本次试验，我掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺，并且了解了高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。

实验三十二烷基硫酸钠降低表面张力能力及CMC测定一、实验目的1、掌握含固量、表面张力和泡沫性能和测定方法及有关仪器的使用方法。

二、实验原理临界胶束浓度（CMC）即指形成胶束的最低浓度。

形成胶束的表面活性剂溶液，由于溶液结构的变化导致溶液的一系列物理化学性质（如渗透压、浊度、光学性质、电导、表面张力等）发生转折性变化。

在表面活性剂溶液的性质与浓度的关系曲线上，位于临界胶束浓度处出现转折点。

三、主要仪，器和药品月桂醇，氢氧化钠，硫酸，广泛PH试纸四、实验内容1、将坐口烧杯，毛细管用橡皮胶真空管联接好，插入深度大于15mm2、插上电源插头，打开电源开关，LED显示即停，初显示忽略（过量程时显示+1999），2秒后正常显示。

预热5分钟后按下置零按钮显示为0000，表示此时系统大气压差为零。

3、LED显示值即为压力腔体的压力值。

如果压力腔体的压力呈下降趋势。

则出现的极大值保留显示为一秒钟。

4、先以水作为待测液测定仪器常数，将干燥的毛细管垂直地插入到端面刚好与水面相切，打开其滴液漏斗控制滴液速度，使毛细管逸出的气泡速度约为5s~6s/个，在毛细管气泡逸出的瞬间最大压差在500~800Pa左右，通过手册查出实验温度时水的表面张力，利用公式计算出仪器常数K。

5、配制不同浓度的产品溶液。

6、用待测溶液洗净试管和毛细管，加入适量样品于试管中，按照仪器常数测定的方法，测定已知浓度的待测样品的压力差，代入公式计算其表面张力。

五、数据记录和处理1、仪器常数K的确定实验温度：10℃待测液△P 表面张力σ（10-3N.m-1）仪器常数K水其中σ=K△P2、产品溶液表面张力的测定溶液编号浓度（g/l）㏑C △P σ（10-3N.m-1）123453、将所得数据作σ-㏑C图：六、注意事项1、不要将仪器放置在有强电磁打扰的区域内；2、不要将仪器放置在通风的环境中，尽量保持仪器附近的气流稳定；3、压力极小值出现的时间间隔不能太小，否则显示值将恒为极大值；4、测定时毛细管要洗干净，否则气泡可能不能连续稳定地流过，而使微压差测量仪读数不稳定，如发生此现象，毛细管应重洗；5、毛细管要保持垂直，管口刚好插到与液面接触；6、数字式微压差测量仪有峰值保持功能，最大压力会保持一秒钟左右，应读出气泡逸出时的最大压差。

实验四聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及粘度表征一、实验目的1、了解自由基加聚反应的机理2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成原理和方法二、实验原理1、主要性质和用途聚醋酸乙烯（PV AC）乳液制品别名白乳胶，化学式为。

本品为乳白色粘稠浓厚液体，具有优良的粘结能力，可在5~40℃的温度范围内使用，具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。

2、合成原理醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应属连锁聚合反应链引发：链增长：链终止：偶和终止歧化终止通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等。

悬浮聚合和乳液聚合都是在水介质中聚合成醋酸乙烯的分散体，但两者之间有明显的区别。

悬浮聚合一般用来生产分子量较高的聚醋酸乙烯，用少量聚乙烯醇为分散剂，用过氧化苯甲酰等能溶解于单体的引发剂，聚合反应是在分数的单体的液滴中进行的，一般制得颗粒约在0.2mm～1.0mm的聚合物珠体，所以也有称之为珠状聚合。

乳液聚合一般公认的说法是聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并不是在水相感乳化的单体液滴进行的。

而乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2μm～5μm粒度的乳胶液。

三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml），球形冷凝管，滴液漏斗（60ml），温度计（0～100℃），量筒（10,100ml）,玻璃棒，烧杯（200ml）醋酸乙烯，聚乙烯醇1799，乳化剂OP-10，邻苯二甲酸二乙酯，过硫酸钾，碳酸氢钠四、实验内容1、按照聚醋酸乙烯乳液的配方称取原料：醋酸乙烯单体 46 邻苯二甲酸二丁酯 5聚乙烯醇 2.5 蒸馏水 45.76乳化剂OP-10（烷基酚与环氧乙烷缩合物） 0.5过硫酸钾 0.09 碳酸氢钠 0.152、将聚乙烯醇与蒸馏水加入三口烧瓶中加热至80℃，搅拌1h左右溶解完全。

加乳化剂搅拌溶解均匀。

之后加入醋酸乙烯单体的20%与过硫酸钾用量的40%，加热升温。

当温度升至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流，待温度升至80～83℃且回流减少时，开始以每小时加入总量20%左右的速度继续加入醋酸乙烯单体，控制在3h～4h左右将单体加完。

控制反应温度在78～82℃,每小时加入过硫酸钾用量的15%～20%。

加完单体后加入余下的过硫酸钾，因放热体系温度升至90～95℃，保温30min，冷至50℃以下后加入10%的碳酸氢钠水溶液和邻苯二甲酸二丁酯，控制PH=6，搅拌30min，冷却即为成品。

3、产品粘度的测定将洁净干燥的粘度计置于固定架上，调节使其处于水平状态。

关上粘度计下部小孔，将冷却至室温的待测乳液倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去的余试样。

将承受杯置于粘度计下方，打开小孔开关，记录胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。

五、数据记录与处理t= s （利用粘度计测量胶水由细流状流出转变为滴流状流出，用秒表记录时间）六、注意事项1、过硫酸钾在每次加入时用水溶解成10%的水溶性；2、醋酸乙烯单体必须是新精馏过的，因醛类和酸类有显著的阻聚作用，聚合物的分子量不易增大，使聚合反应复杂化；3、乳液聚合中都用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾；4、聚乙烯醇是聚醋酸乙稀乳液聚合的最常用的乳化剂，能降低单体和水的表面张力，提高在单体在水中的溶解度。

5、在按上述配方操作时，开始反应时加入过硫酸盐作引发剂，由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一段时间内无需加热或冷却既可保持在80℃左右。

实验五改性聚乙烯醇缩甲醛涂料的配置一、实验目的学会配置聚醋酸乙烯乳液涂料及其改性方法二、实验原理1、主要性能和用途聚醋酸乙烯乳胶涂料为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料。

主要用于建筑物的内、外墙涂料。

该涂料以水为溶剂，具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂和滚涂，干燥快、保色性好、透气性好，但光泽较差。

2、配置原理通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。

当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微粒互相挤压而形成连续而干燥的涂膜，这是乳胶涂料的基础。

另外，还要加入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等通过高速搅拌，匀质而成乳胶涂料。

三、主要仪器和药品搪瓷杯、高速匀质搅拌机、砂磨机、水浴锅、调漆刀、漆刷、水泥石棉样板、聚醋酸乙烯乳液、去离子水、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯四、实验步骤1、涂料的配制。

把20g去离子水、5g10%六偏磷酸钠水溶液以及2.5g丙二醇加入搪瓷杯中，开动高速匀质搅拌器，逐渐加入18g钛白粉，8g滑石粉和6g碳酸钙，搅拌分散均匀后，加入0.3g磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后在慢速搅拌下加入40g聚醋酸乙烯酯乳液，直至搅匀为止，既得白色涂料。

2、成品要求：外观：白色稠厚流体；固含量：50%；干燥时间：25℃表干10min,实干24h3、性能测定。

涂料水泥石棉样板，观察干燥速度，测定白读、光泽并作耐水性试验，制备好作耐湿擦性德样板，做耐湿擦性实验。

五、注意事项在搅匀颜料，填充料时，若粘度太大难以操作，可适量加入乳液至能搅匀为止，最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止产生大量泡沫。

实验六洗洁精的配置一、实验目的1、掌握洗洁精的配制方法2、了解洗洁精各组分的性质及配方原理二、实验原理设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：1、基本原则(1) 对人体安全无害；(2) 能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；(3) 清洗剂和清洗方式不损伤餐具，灶具及其他器具；(4) 用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也影响其外观和原有风味；(5) 手洗产品发泡性良好；(6) 消毒剂应能有效地杀灭有害菌；(7) 产品长期贮存稳定性好，不发霉变质2、配方结构特点(1)洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；(2)设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用；(3)洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本，但PH不能大于10.5；(4)高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂；(5)加入少量香精和防腐剂。