实验七 精馏实验
一、实验目的
1、了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。

3、观察不正常现象并及时处理问题。

二、基本原理
塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重组份提浓的目的。

部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重组份较浓的塔底产品。

全回流下测全塔效率有二个目的：（1）在尽可能短的时间内在塔内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部分回流提供质量保证；（2）由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合，气液两相间的传质具有最大的推动力，操作变量只有1个，即塔釜加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的最佳性能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。

精馏塔是分离均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：
P
N
T N E 1
-= （式7-1） 式中：E ——总板效率；
N T ——理论板层数； N P ——实际板层数。

三、维持正常精馏的设备因素和操作因素
合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。

塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。

塔板数多少和被分离的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。

反之，塔板数愈多。

塔结构合理，操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。

反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质量难以保证。

为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有最大的推动力，设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔（如图7-1（a）所示）应同时具有以下两方面流动特征：
（1）汽液两相总体逆流
（2）汽液两相在板上错流。

（a）（b）
（c）（d）
图7-1 精馏塔板上的汽液两相接触状况
（a）正常操作；（b）过量的雾沫夹带；（c）塔内漏液；（d）溢流液泛。

塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：
（1）严重的液沫夹带现象
由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。

液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作（见图7-1（b ）所示）。

这种现象可通过釜P 显示，由于：
釜P ＝顶P ＋∑板压降 （式7-2）
此时板压降急剧上升，表现釜P 读数超出正常范围的上限。

（2）严重的漏液现象
由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。

漏液造成液体与气体在板上无法错流接触，传质推动力降低。

严重的漏液，将使塔板上不能积液而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0，见图7-1（c ）所示。

此时釜P ≈顶P 。

综上所述现象都与塔釜加热量直接有关。

塔釜加热量愈大，汽液负荷愈大，表现为操作压力釜P 也愈大。

釜P 过大，液沫夹带将发生，釜P 过小，漏液将出现。

若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被称为严重的不正常现象。

所以正常的精馏塔，操作压力釜P 应有合适的范围即操作压力区间。

（3）溢流液泛
由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积太小，或塔内某塔
板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度增加，当降液管液面升至堰板上缘时（见图7-1（d ）所示），降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。

三、实验装置图及全回流流程
实验装置为一个小型筛板塔，如图7-2所示。

图7-2 精馏塔设备图
A01、A02和A03—进料、塔顶产品和塔釜产品浓度检测口（部分回流）；
V01、V02和V03—原料、塔顶产品和塔釜产品储罐；
Q01、Q02和Q03—馏出液、回流液和原料入口的流量计；P01—原料泵；
T01--筛板式精馏塔（塔釜为电加热）；E01和E02--套管换热，E03是塔顶冷凝器；
原料液在蒸馏釜T01中被加热汽化进入塔体，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器E03，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口（全回流）取样分析馏出液组成，从塔釜取样（全回流）分析液组成。

四、实验方案
（1）采用乙醇～水物系，全回流操作测全塔效率
根据式7-1，在一定加热量下，全回流操作稳定后塔顶塔底同时取样分析，得x D、x W，用作图法求理论板数：
A．根据乙醇-水物系汽液相平衡数据绘制x-y图
B．根据实验测定x D和x W数值在图上标出，并绘制出所需塔板数（图7-3）
图7-3 全回流理论塔板数计算方法
C．根据式7-1计算出精馏塔的总板效率
（2）调节操作参数使得塔出现漏液和雾沫夹带等不正常操作现象，并尽快恢复塔的正常操作
A．调节加热电流大小让塔出现不正常现象
B．及时调整塔恢复正常操作。

五、精馏塔的基本操作步骤
1、实验前准备：熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪表盘和布置情况，检查电源连接情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计2/3左右，如果液体量不够则需要加入足够量的原料；关闭塔顶馏出液流量计，不开启进料泵及阀门；
2、开启冷却水；关闭塔釜入口阀门，接通电源，加热釜液。

用调压器调节加热功率，注意观察塔板上汽液两相接触情况，并判断是否为正常操作，同时关注塔顶和塔釜的温度
变化；
3、待塔板上鼓泡正常，塔顶和塔釜温度及灵敏板温度稳定，说明塔已达到操作稳定，可开始取样；
4、塔顶和塔釜取样采用烧杯取样，并将瓶口盖住，待温度冷至40度以下采用酒精计进行测量；测量时需要同时用温度计测定液体温度，将酒精计读数与温度在表中查出所对应的质量分数，并转化为摩尔分数，绘图求解。

5、以上步骤经教师检查无误后，加大加热电流，观察塔内的雾沫夹带现象，然后将电流缓慢减小，观察漏液现象，最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

六、实验记录与数据处理
数据记录如表7-1所示。

表7-1 实验数据表
塔内径mm 板间距mm 实际板数块
数据处理：根据酒精计测定的体积分率计算成摩尔分率，其余见本节基本原理部分。

七、实验报告及思考题
1、实验报告
（1）将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；
（2）利用图解法求理论板数及全塔效率（手绘图纸）。

2、思考题
（1）什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板效率？
（2）如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
（3）影响板式塔效率的因素有哪些？
（4）进料量对塔板层数有无影响？为什么？
（5）回流温度对塔的操作有何影响？
（6）板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理雾沫夹带或塔板漏液？附表：
常压下乙醇——水溶液的平衡数据表。