《有机化学实验》教案有机化学实验的一般知识及安全教育一、教学目的(1)使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练,掌握实验操作技能和技巧;(2)养成正确观察和分析实验现象的习惯,学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法;(3)培养实事求是的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,为进一步学习专业课和科研工作打下基础。
二、教学重点1、有机化学实验的特点:有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸,所以要加强安全措施,严格遵守操作规程,防止事故发生。
2、实验室安全守则:对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品,应按规定领取和存放;对霉变、粉尘、有毒、有害气体,应妥善处理3、实验室事故的预防及处理:防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗;处理:浓酸,浓碱不经处理,沿下水道流走,对管道产生很强的腐蚀,又造成水质的污染,一般要中和后,倾倒,并用大量的水冲洗管道、有机溶剂,吡啶,二甲苯,氯份能破坏人体机能失调,做完实验,回收,并蒸馏后,再利用。
4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。
三、教学难点玻璃仪器的洗涤、干燥;玻璃仪器的保养与使用。
四、教学方法:讲授和演示五、授课内容(一)有机化学实验室:1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的;2、仪器设备大部分是玻璃制品;必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程。
(二)介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
实验室事故的预防①火灾的预防②爆炸的预防③中毒的预防(三)事故的处理和急救①火灾的处理:若一旦发生着火事故,不要惊慌失措,根据着火的情况,采取不同的措施。
一般首先熄灭附近所有火源,切断电源。
迅速移开附近易燃物质,采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。
灭火时应从火的四周向中心扑灭。
衣服着火,切勿奔跑,应立即用厚的外衣包裹熄灭,或立即脱去衣服,或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。
必要时,要报警。
②玻割:玻璃割伤是有机实验的常见事故。
如果是一般轻伤,先将玻璃水碎片取出,在用蒸馏水冲洗,涂上红药水或碘酒,包扎。
伤口较大,应用力按住伤口上部,防止大出血,及时到医院就医。
③烫伤:如果为轻伤,涂以苦味酸溶液,玉树油或硼酸油膏,重者及时送医院诊治。
④药品灼伤:酸碱灼伤1、酸碱溅到皮肤或眼睛上,应首先用水冲洗,若为酸液,在用1%的碳酸氢钠溶液冲洗。
若为碱液,再用1%的硼酸或醋酸溶液冲洗;最后,在用水冲洗。
重伤者,初步处理后送医院2、溴灼伤应立即用酒精洗,涂上甘油,用力按摩,将伤处包好。
若受到溴蒸气刺激,暂时不能睁开,可对酒精瓶内注视片刻。
若溅到眼睛,按酸液溅入眼中作急救处理后,送医院。
⑤中毒(四)有机化学实验室常用的仪器和装置1、常用普通玻璃仪器2、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器3、有机化学实验室常用装置(五)实验报告的基本要求。
格式:1、性质实验2、合成实验3、操作实验(六)实验的学习方法1 、实验预习有机实验是一门理论联系实际的重要课程,它可以充分提高学生的动手能力,是培养学生的独立性的重要环节。
因此,实验前做好充分的准备工作是十分重要的。
在做一个实验前,学生必须仔细阅读相关资料,应先弄懂实验目的,实验原理,实验方法以及所涉及到仪器等,作好充分的准备,并在预先准备好的实验记录本上写好预习笔记。
预习笔记的具体要求:(1)实验目的,根据实验原理和基本操作进行概括。
(2)实验原理,包括主反应和重要副反应的方程式,必要时写出反应机理。
(3)原料、产物和重要副产物的物理常数。
(4)原料的用量,计算过量试剂的过量百分数,以及计算理论产量。
(5)画出主要仪器装置图。
(6)用图表画出整个实验的步骤流程,明确各步操作目的和要求。
2 、实验记录实验记录的内容包括实验的全部过程,例如,加入各种药品的时间、速度和数量,反应过程中是否有颜色的变化,沉淀现象,是否放热,何时回流等。
在实验过程中,实验者应认真操作,仔细观察,积极思考,必须养成一边实验一边直接在记录本上作记录的习惯,不应事后凭记忆补写,或以其它纸代替或转抄。
记录要实事求是,准确反映真实情况,特别是当观察到的现象和预期的不同,以及操作步骤与教材规定的不一致时,要按照实际情况记录清楚,以便作为总结讨论的依据。
实验记录要简要明确,记录的内容要尽可能表格化和有条理,与操作步骤一一对应。
其他备忘事项,可以记在备注栏内。
要牢记,实验记录是原始资料,实验者必须重视。
3 、实验总结在做完实验之后,除了要根据产物的产量计算出产率外,还应注重产物质量及对产物做一些必要的物性分析,对实验中出现的问题进行讨论,总结经验与教训,可以加深对实验的理解,提高学生的感性认识到理性认识的飞跃。
4 、实验报告实验一简单蒸馏(丙酮--水的蒸馏)一、实验目的1、了解蒸馏的原理及意义;2、掌握蒸馏装置的安装、拆除方法;3、掌握蒸馏的实验操作技能;二、实验重点1、学会连接蒸馏装置;2、学会从混合物中用蒸馏来进行提纯;3、学会控制温度;4、收集馏分时分清什么温度下收集的才是想要的馏分;三、实验难点1、装置的连接;2、温度的控制;3、馏分的收集;四、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是用来分离提纯液体有机化合物的重要方法之一。
液体的蒸气压与温度有关,当液体加热,其蒸气压随温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力相等时,液体沸腾。
纯的液体物质在一定的压力下具有确定的沸点。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
五、主要仪器与药品主要仪器:150ml圆底烧瓶、蒸馏头、200℃规格的温度计、电热套、直形冷凝管、外接管、50ml锥形瓶、100ml量筒药品:50ml丙酮--水溶液(1:1)六、主要实验装置图七、实验步骤1、安装好蒸馏装置, 量取丙酮--水溶液,慢慢地从蒸馏头加入到50 mL 的圆底烧瓶中,加入几粒沸石,塞好带温度计的套管。
2、缓慢开通冷凝水,用电热套加热,使液体平稳沸腾。
蒸馏速度控制在2~3滴/秒,并保持温度计水银球始终附着有冷凝的液滴。
此时的温度即为馏出液体的沸点。
3、收集56-58℃馏分:准备两个干燥的接收瓶,一个收集前馏分(小于56℃),一个收集产品。
记下馏分开始馏出时和最后一滴馏出时的温度,即该馏分的沸程。
4、蒸馏完毕:注意观察温度计读数的变化,如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为蒸馏完成或者观察蒸馏烧瓶里的液体,剩余较少时则可以停止蒸馏。
5、拆除装置6、称量并记录7、洗净仪器八、注意事项1、温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;2、沸石应在加热前加入,在蒸馏过程中,若发现未加沸石,则应先停止加热,稍冷,方可加入沸石;3、蒸馏时液体不能蒸干,即使温度计读数仍在沸点范围内,也应在被蒸液体剩0.5-1 mL时停止蒸馏,以免蒸馏瓶破裂或发生其他意外事故;4、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3;5、冷凝管中冷却水从下口进,上口出;九、思考问题1、什么叫蒸馏?蒸馏的原理、目的和意义是什么?答:蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。
蒸馏的原理:当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
2、蒸馏装置由哪几个部分组成,为了取得良好的蒸馏效果及安全,操作时因注意什么?答:蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、和接受瓶。
操作时要注意蒸馏前加入沸石、控制好温度、注意观察蒸馏烧瓶里剩下的液体。
3、蒸馏时温度计应放在什么位置,为什么?蒸馏前为什么要加入沸石?答:温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,因为这样液体和蒸汽达到平衡,温度计的度数就是馏出液的沸点。
蒸馏前加入沸石可以防止爆沸。
4、冷凝水应从何方进出?为什么?答:冷凝水应从下口进入,上口流出。
因为能与管内下降的气体或者液体形成对流,达到更好的冷凝效果5、怎样防止蒸馏过程中出现爆沸现象?如加热后发现未加沸石,应如何正确加入?答:在蒸馏前装几粒沸石。
如加热后发现未加沸石,应先停止加热,稍冷,方可加入沸石实验二分馏(丙酮——水的分馏)一、实验目的:1.理解分馏的原理及应用;2.了解分馏柱的种类和使用方法;3.学习实验室分馏的操作方法。
二、实验重点:分馏柱内要保持适当的温度梯度。
在理想的情况下,柱底的温度与蒸馏瓶内液体沸腾时的温度接近,柱顶蒸汽的温度与馏出液沸点接近,柱内自下而上温度逐步降低。
为了保持柱内平稳的温度梯度,需在分馏柱外面包一层保温材料。
柱内温度梯度可以通过调节加热温度和馏出液速率来控制,若加热速率快,蒸出速度也快,会使柱内温度梯度变小,影响分离效果。
若加热速度慢,会使柱身被流下来的冷凝液阻塞,这种现象称为液泛。
在分馏开始时,可以人为地利用液泛讲液体均匀地分布在填充材料表面,提高填充材料本身的热交换效率,这种操作叫做预液泛。
即开始加热时,加热速率可以稍快一些,待液体沸腾后,将加热速率调小,使蒸汽还没有达到柱顶时,柱内蒸汽被全部冷却而回流,这样维持5分钟,使柱内填充材料充分湿润,再将加热强度控制到合适的大小,控制好柱顶温度,使流出液以每滴2~3s 的速率平稳流出。
三、实验难点:控制回流比是实现有效分离的重要手段。
所谓回流比,是指冷凝液流回蒸馏瓶的速率与柱顶蒸汽通过冷凝管回流流出速率的比值。
回流比越大,分离效果越好,但效率越低。
回流比的大小根据物系和操作情况而定,一般回流比控制在3:1~5:1,如果两物质沸点相差很大,可把回流比控制到10:1以上。
四、实验原理:利用分馏柱多次汽化——冷凝的过程(蒸馏)在在一次操作中完成,使互相溶解且沸点相近的液体有机物达到有效分离。
五、主要仪器与药品:仪器:150ml圆底烧瓶,蒸馏头,分馏柱,温度计,直形冷凝管,接引管,试管4支,10ml量筒。
试剂:丙酮--水溶液(1:1)。
六、主要实验装置图:七、实验步骤:在150ml圆底烧瓶内放置25ml丙酮、25ml水及2~3粒沸石,按图4-4装好仪器,准备4支干净的试管接收器。
通入冷凝管,开始缓慢加热,并控制加热温度,当液体开始沸腾时,要注意调节加热温度,使蒸汽在分馏柱内缓慢上升,保持柱内有一个均匀的温度梯度,约3分钟使蒸汽到达柱顶,控制蒸馏速率每滴2到3s(蒸汽冷凝液流回分馏柱的滴数是流出冷凝管的2倍左右),先用10ml量筒作为临时接收器,记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
按不同沸点的馏分分为4组(A.56℃62℃;B.62℃~72℃;C.72~℃98℃;D.98℃~100℃),及时将每组馏分转移到备好的4支试管中,记录每组馏分的体积。