残留溶剂分析方法验证方案报告**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 1 of 12***产品残留溶剂分析方法验证方案20**年**月**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 2 of 12验证方案的起草与审批验证小组成员部门人员职责验证小组组长职责部门人员负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相关培训方案审核审核签名及日期验证委员会方案批准批准人批准日期方案实施日期:**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 3 of 12目录1. 验证目的 ..................................................................... ............................................................. 4 2. 方法简介与确认范围...................................................................... ........................................ 4 3. 标准品、供试品 ..................................................................... ................................................. 4 4. 风险评估 ..................................................................... ............................................................. 4 5. 验证的可接受标准...................................................................... ............................................ 5 6. 验证步骤 ..................................................................... ............................................................. 6 6.1系统适应性 ..................................................................... .......................................................... 6 6.2专属性 ....................................................................................................................................... 6 6.3定量限与检测限...................................................................... ................................................. 7 6.4线性 ..................................................................... . (7)6.5准确度 ..................................................................... .................................................................. 86.6精密度 ..................................................................... .................................................................. 9 6.7范围 ..................................................................... . (9)6.8耐用性 ..................................................................... .................................................................. 9 6.9样品测定 ..................................................................... ............................................................ 10 7.偏差 ..................................................................... ....................................................................... 10 8.风险的接收与评审...................................................................... .............................................. 10 9.再验证 ..................................................................... . (10)10.确认结果评审和结论...................................................................... . (10)10 11.更改历史 ..................................................................... .............................................................12. 附录 ..................................................................... . (10)**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 4 of 121. 验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2. 方法简介与确认范围***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。
3. 标准品、供试品3.1标准品名称批号来源3.2供试品名称批号来源4. 风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。
具体见下表:风险现有控制措风险S P D RPN 建议采取措施风险可能影响效应级别因素施杂质和主峰不能首次使用前，不具有3 3 3 27 中专属性有效分离，含量不无对专属性进行专属性准确验证定量限对该方法的定定量限小的杂质不能被3 3 3 27 中与检测无量限进行验高检出限证。
精密度不同时间或人员每次测试前进首次使用前，精密度 3 3 3 27 中差测定的结果不一行系统适用性对精密度进行**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 5 of 12致测试验证首次使用前，回收率3 3 3 27 中准确度含量结果不准确无对准确度进行低验证首次使用前，线性不3 3 3 27 中线性含量结果不准确无对线性进行验好证首次使用前，浓度超过范围后3 3 3 27 中范围范围窄无对范围进行验结果不准确证首次使用前，耐用性参数微小变化对3 3 3 27 中耐用性无对耐用性进行差结果影响很大验证风险评估人:评估日期:5. 验证的可接受标准项目可接受标准专属性各组分之间分离度不低于1.5，溶剂无干扰定量限与检测限 LOD&LOQ?0.05% 乙醇LOD&LOQ?0.05% 乙酸乙酯LOD&LOQ?0.05% 丙酮LOD&LOQ?0.0072% 四氢呋喃LOD&LOQ?0.012% 二氯甲烷各溶剂LOQ精密度:RSD%?15%2线性 R?0.999准确度回收率在70~130%范围内精密度重复性RSD%?15%中间精密度RSD%?15%精密度:两组数据平均检测结果的相对偏差?20%范围应至少为定量限浓度到指标的120%**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 6 of 12耐用性评估柱温、流速、色谱柱、溶液放置时间对检测结果的影响 6. 验证步骤6.1系统适应性精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液;精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度;精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。