药物分析药品质量标准的主要内容----含量测定--—选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。

（2）制剂的含量测定应首选色谱法。

（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。

（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。

（5）对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。

3.我国现行的药品质量标准有（E）A. 中国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10～30℃B.40～50℃C.70～80℃D.98～100℃E.100℃7.修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251D. 1.20348E. 1.203509.数字1.45050经修约后，正确的是（B.C.D）A.1.4B.1.5C.1.45D.1.450E.1.4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器中的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是A、丙二酰脲类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有莨菪碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.羟肟酸铁反应用于鉴别（B）3.茚三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化—偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E)药物的杂质检查药物及其制剂中的成分中不属于杂质范畴的是（E)A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油练习1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0g C．0.020gD. 1.0gE. 0.10g已知：c＝1 g/ml＝1×10 6 g/mlV＝2ml L＝0.0001%S=V.C/L * 100%=2*1*10-6/0.0001% *100%=2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A. 0.2mlB. 0.4ml C．2mlD. 1ml E. 20mlV=L.S/C=1.0ml示例. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸例 1. 中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）A. 使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产生的浊度梯度明显E. 避免干扰例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成例3. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色背景下观察例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对示例1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1.5B. 3.5 C．7.5D. 9.5 E. 11.5示例2．微孔滤膜法是用来检查（C）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物示例3. 中国药典(2005年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A. 硫化氢试液B. 硫代乙酰胺试液C. 硫化钠试液D. 氰化钾试液E. 硫氰酸铵试液示例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A. 用硫代乙酰胺为标准对照液B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D. 用硫化钠为试液E. 结果需在黑色背景下观察例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B. 二法C. 三法D. 四法E. 以上都不对例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C. 碱性下，加入硫化钠试液D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以上都对示例. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH3 示例. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5+→As3+B. 除去H2SC. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质示例. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银示例. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度示例. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDC吡啶溶液B. Ag吡啶溶液C. Ag的胶态溶液D. Ag(DDC)溶液E. AsAg3溶液示例.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：A. 先用硝酸氧化B. 先加酸性氯化亚锑还原C. 改用白田道夫法D. 先加氰化钾掩蔽E. 先加草酸生成沉淀1. 硫化物（A）2. 亚硫酸盐（A）3. 硫代硫酸盐（A）4. 高铁盐（B）5. 锑盐（C）示例. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法示例. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花例. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3例. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小决定E. 以上都不对例. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液例：[1—5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0.002mgB. 0.01～0.02mgC. 0.01～0.05mgD. 0.05～0.08mgE. 0.1～0.5mg1. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)2. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)3. 重金属检查法中，27ml溶液中(B)4. 古蔡氏法中，反应液中(A)5. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)[1—5]A.硝酸银试液B. 氯化钡试液C. 硫代乙酰胺试液D. 硫化钠试液E. 硫氰酸盐试液1．药物中铁盐检查（E）2．磺胺嘧啶中重金属检查（D）3．药物中硫酸盐检查（B）4．葡萄糖中重金属检查（C）5．药物中氯化物检查（A）[1—5]可用于检查的杂质为A. 氯化物B. 砷盐C. 铁盐D. 硫酸盐E. 重金属1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4．Ag-DDC法（B）5．古蔡法（B）例[1～5] 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸B. 稀盐酸C. 硝酸D. 盐酸E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（A）2. 硫酸盐检查法（B）3. 铁盐检查法（B）4. 重金属检查法（E）5. 砷盐检查法（D）例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）A. 1％B. 0.5％～1％C. 0.4％～0.5％D. 0.2％～0.3％E. 0.1％～0.2％例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A. 灰分B. 残渣C. 硫酸灰分D. 炽灼灰分E. 残余灰分例[1～5]A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检C．两者皆是D．两者皆不是1. 有机物杂质检测法（D）2. 不溶物的测定法（D）3. 杂质检查法（C）4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5. 药物中挥发性物质的检测法（A）例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE）A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法E．减压干燥剂干燥法例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB. 干燥温度一般为105℃C. 可用干燥剂干燥D. 主要指水分和挥发性物质E. 测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例. 氧瓶燃烧法中的装置有（AC）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D. 铁丝E. 铝丝示例．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品(ABE)A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝C. 普通滤纸D. 氢气E. 无灰滤纸示例．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液C. NaOH溶液D．硫酸肼饱和液E. NaOH—硫酸肼饱和液例. 氧瓶燃烧法可用于（ACD）A. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定取标示量为0.3g/片的干酵母片20片，重量为10.0120g，研细，精密称取其片粉0.5507g，经消化蒸馏，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-溴甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0.05145mol/L)滴定至终点，消耗19.02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求干酵母片蛋白质的标示量%。