第三章 药物的杂质检查示例一 茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/mlV=1.5 ml S=?示例二 肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcE 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm=0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。

求氯化物的限量是多少？示例四 谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL习题一 磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

问限量是多少？0.01%%1001000000100252510%100(%)=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=S V C L )(0.11000000/1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =⨯⨯=⨯=⨯=习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。

试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 （ C ）A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 （ B ）A.水杨醛B. 间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚3. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（ A B ）A.水杨酸B.对氨基酚C.阿司匹林%1.0%10010.00.5100102S V C L 3=⨯⨯⨯=⨯=-m l0.11010101040202C L S V 66=⨯⨯⨯⨯=⨯=--4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有（C D）A.水杨酸B.阿司匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚5..直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是（A）A.偏高B.偏低C.不确定D.无变化E.与所选指示剂有关6. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指（B）A. pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇D.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性7.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。

8.三种滴定法的比较：第八章1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（A.B ）A. 重氮化—偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应D. 磺化反应E. 碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C.D ）A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C. 苯佐卡因D. 盐酸普鲁卡因E. 盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A ）A. 乙酰水杨酸B. 对氨基水杨酸钠C. 对乙酰氨基酚D. 普鲁卡因E. 苯佐卡因4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（B ）A. 添加BrB. 生成NO+·Br，加快反应速度C．生成HBrD. 生成Br2E. 抑制反应进行5.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B ）A. 电位法B. 永停法C. 外指示剂法D. 内指示剂法E. 自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（B.C.D.E ）A. 自身指示剂法B. 内指示剂法C. 永停法D. 外指示剂法E. 电位法7.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（A.B.C.D.E ）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点第十章1.巴比妥类药物具有的特性为：( B.C.D.E)A.弱碱性B.弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: (B）A. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3.巴比妥类药物的鉴别方法有（C.D)A、与钡盐反应生成白色化合物B、与镁盐反应生成红色化合物C、与银盐反应生成白色沉淀D、与铜盐反应生成有色产物E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀4.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是: (D)A. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法5.与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:(A)A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁6.中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:(D)A. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法7.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有: (A.B.C)A. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN第十二章1、用溶剂提取后非水溶液滴定法测定奎宁片的含量时，1mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是(E)A、0.5molB、1molC、2molD、3molE、4mol2、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，1mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是(E)A、0.5molB、1molC、2molD、3molE、4mol3、具有绿奎宁反应的药物是(A)A、硫酸奎宁B、盐酸吗啡C、磷酸可待因D、盐酸麻黄碱E、硫酸阿托品4、ChP2010中用于某生物碱的鉴别方法为：供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿色，该反应是（A）A、绿奎宁反应B、甲醛-硫酸试验C、Vitali反应D、亚硝基铁氰化钠反应E、双缩脲反应A、碘化钾试液-淀粉反应B、硫酸乙醇反应C、茚三酮反应D、以上均不是以下药物采用的鉴别方法是5、青蒿素（A)6、双氢青蒿素（A)7、硫酸奎宁的检查项目有(B.D)A、其他金鸡纳碱B、三氯甲烷-乙醇中不溶物C、乙醇中不溶物D、酸度E、酸中不溶物8、青蒿素类药物共有的化学性质有(A)A、氧化性B、还原性C、能发生水解D、母核中有共轭体系9.简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁片含量测定消耗高氯酸滴定液的摩尔比为何不同?硫酸奎宁原料药的含量测定：硫酸奎宁片的含量测定：考虑到片剂中共存物的干扰（也需消耗高氯酸滴定液），把硫酸奎宁片粉经强碱溶液碱化，生成奎宁游离碱，用氯仿提取后，再与高氯酸反应:(QH+)2·SO42+ + 2NaOH →2Q + Na2SO4 + 2H2O2Q + 4HCLO4 →2[(QH22+)·(CLO4-)2]因此，1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。

第十六章抗生素类药物的分析1．下列哪个药物会发生羟肟酸铁反应（A）A. 青霉素B. 庆大霉素C. 红霉素D. 链霉素E. 维生素C2.中国药典(2005年版)测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的方法是(D)A. 微生物法B. 碘量法C. 汞量法D. 正相高效液相色谱法E. 反相高效液相色谱法3β-内酰胺类的抗生素药物有(AC)A. 青霉素B. 红霉素C. 头孢菌素D. 庆大霉素E. 四环素4．能和茚三酮发生呈色反应的物质有（ABD）A．链霉素B．庆大霉素C．土霉素D．氨基酸E．苯巴比妥5．能发生重氮化一偶合反应的抗生素类药物是(E)A. 青霉素B. 庆大霉素C. 苄星青霉素D. 盐酸四环素E. 普鲁卡因青霉素6：以下反应可适用的药物A. 青霉素B. 链霉素C. 两者均能D. 两者均不能1．Kober反应(D)2. 羟肟酸铁反应(A)3. 坂口反应(B)4. N—甲基葡萄糖胺反应(B)5. 在酸性溶液中水解(C)7：可以鉴别的药物是A. 链霉素B. 庆大霉素C. 两者均可D. 两者均不可1. 用Kober反应(D)2. 用坂口反应(A)3. 用麦芽酚反应(A)4. 用三氯化铁反应(D)5. 用茚三酮反应(C)A. 茚三酮反应B. 麦芽酚反应C. 坂口反应D. FeC13反应E. 羟肟酸铁反应1．头孢唑林钠(E)2．金霉素(D)3．链霉素(ABC)4．庆大霉素(A)5．青霉素‰(AE)8.四环素在酸性条件下的降解产物是(B)A. 差向四环素B. 脱水四环素C. 异四环素D. 去甲四环素E. 去甲氧四环素第十八章药物制剂分析1. 检查热原的制剂是（E）A.片剂B. 胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E. 注射剂2. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰（A）A.非水溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法E.汞量法增加：A. 溶出度检查 B. 澄明度检查C. 粒度检查D. 微生物限度检查E. 抗氧剂的干扰1. 胶囊剂（A）2. 注射剂（B）3. 颗粒剂（C）4. 软膏剂（D）3. 片剂常规检查项目有(CD)A均匀度B溶出度C重量差异D崩解时限 E.释放度4.对抗氧剂的测定方法干扰的排除方法有（ABD）A.加入掩蔽剂B.加酸分解C.加入还原剂D. 加入弱氧化剂E.加碱分解。