伏安极谱法试题及答案一、选择题（20分）1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( )A、极谱极大电流B、迁移电流C、残余电流D、充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是 ( )A、对被测定物质进行了预电解富集B、在悬汞电极上充电电流很小C、电压扫描速率较快D、与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为 ( )A、两个电极都是极化电极B、两个电极都是去极化电极C、滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极D、滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只50mL容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L)? ( )A、0.0025B、0.005C、0.010D、0.0205.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波, 其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为 ( )A、1:2B、<1:2C、>1:2D、相等6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系 ( )A、t=RCB、t=3RCC、t=4RCD、t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E 1/2 ( )A、与Ｒ的浓度有关B、与Ｈ+的浓度有关C、与ＲＨn的浓度有关D、与谁都无关8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于 ( )A、交流极谱分辨率较高B、交流极谱对可逆体系较敏感C、交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流D、交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为：（）A、向更正的方向移动B、向更负的方向移动C、不改变D、决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于 ( )A、被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致B、使被测离子的扩散系数相一致C、使迁移电流的大小保持一致D、使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？ ( )A、充电电流B、残余电流C、毛细管噪声电流D、氧的还原电流12.JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于： ( )A、前5s可使被测物充分地吸附到电极上B、滴汞后期, 面积变化小C、前5s可使测定的各种条件达到稳定D、后期面积大, 电流大13.在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是： ( )A、防止在溶液中产生对流传质B、有利于在电极表面建立扩散层C、使溶解的气体逸出溶液D、使汞滴周期恒定14.极谱分析中, 与扩散电流无关的因素是 ( )A、电极反应电子数B、离子在溶液中的扩散系数C、离子在溶液中的迁移数D、电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是 ( )A、被测离子的浓度B、支持电解质的组成和浓度C、汞滴下落时间D、通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是 ( )A、直流极谱法B、方波极谱法C、阳极溶出法D、脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是 ( )A、电极反应速度B、扩散速度C、电极反应与扩散速度D、支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是 ( )A、m2/3t1/6B、m2/3t2/3C、mtD、t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是 ( )A、示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压, 它扣除了直流电压引起背景电流的影响B、示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大C、常规脉冲极谱,电容电流的影响较小D、示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式 ( )A、线性扫描电压,速度为200mV/minB、线性扫描电压,速度为200mV/sC、线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压D、线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题（40分）1.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的_______________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
2.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_____________,目的_________第二步是______________。
3.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约__________V,当用可逆体系滴定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。
4.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。
5.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.6.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。
7.析出电位与被测物质浓度______,半波电位与被测物质浓度________,故后者可用于物质的___________。
8.用恒电位极谱法分析某试样中的Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如_________。
9.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。
10.在恒电位下, 由于充电电流随时间按_____________关系衰减,电解电流按_________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。
11.在Ilkovic电流公式中, 不受温度影响的参数是_____________________________。
12.金属离子M n+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为________,极谱波的半波电位可以由_______关系测量。
13.在阴极上，析出电位愈_________，愈易_________；在阳极上，析出电位愈_________，愈易________。
14.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。
15.平行催化波是Ｏ＋nｅ-→ＲK(速率常数)Ｒ＋ＺＯ物质Ｚ应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。
三、计算题（20分）1.若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72μA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。
2.在1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，(1)平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的ϕ1/2和n。
(2)汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流i d=10.024A；当汞柱高度升到81cm时，平均极限扩散电流i d 为多少？四、问答题（20分）1.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？2.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：（1）NH3－NH4Cl；(2)Na2SO3；（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？伏安极谱法答案一、选择题1、B ；2、A ；3、C ；4、C ；5、B ；6、D ；7、B ；8、C ；9、B ；10、B ；11、C ；12、B ；13、A ；14、C ；15、B ；16、C ；17、B ；18、A ；19、A ；20、C二、填空题1.支持电解质；迁移电流；静止；对流电流。
2.预电解过程；是为了富集被测痕量组分；溶出过程。
3.0.2； 抛物线与直线交点处。
4.充电电流或电容电流；试剂中杂质的电解电流。
5.汞柱高平方根；汞柱高平方根。
6.表面积小；要低；不能。
7.有关； 无关； 定性分析。
28.9.扩散速度；电极反应速度；扩散速度。
10.exp(－t ／RC )；t -1/2；快。
11.电极反应电子数。
12.13.正；还原；负；氧化。
14.Ｈ+；减低氢的超电位；正。
15.不能；氧化Ｒ；较大。
三、计算题16.解：（1）由尤考维奇方程得：17.解：(1)根据E =E 1/2+0.059/z lg[(i d -i )/i ]可知-0.515=E 1/2+0.059/z lg(10.0-2.0)/2.0...........①-0.539=E 1/2+0.059/z lg(10.0-4.0)/4.0...........②解联立方程组,得z =1 E 1/2=-0.55V iii E i i i zF RT E E de de --+=d d θ2/1lg ;ln 对1/22/151/225236/13/226/13/2d cm/s 59.3)1048.3(1607607(2)/s cm 1048.3))10001021.1()93.3()37.1(160772.6()607(=⨯⨯⨯==⨯=⨯⨯⨯⨯=⨯=---zD I c t zm i D(2)已知：h1=64cm,i d1=10.0μA，h2=81cmi d1/i d2=h11/2/h21/2i d2=i d1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8=11.25μA四、问答题18.答：电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。
电解质的浓度较大，离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。
19.答：（1）NH3－NH4Cl：支持电解质，用于消除被测离子的迁移电流；（2）Na2SO3：还原剂，用于消除溶液中的溶解氧；（3）动物胶：表面活性剂，用于消除滴汞电极表面各处电荷密度差异产生的极谱极大。