第十二章原子吸收分光光度法一、填空题1、外层电子；第一激发态；共振吸收线；共振线；2、32S1/2；32P1/2，32P3/2；3、光源、原子化器、单色器和检测系统；4、共振线；5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。

6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。

7、频率、半宽度、强度。

二、选择题AAB AAB三、简答题1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。

在通常的原子吸收分光光度法条件下，吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制，当局外元素浓度很小时，吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。

2、特点：灵敏度高。

选择性好。

精密度高。

测量范围广。

局限性：标准曲线的线性范围窄。

测一种元素要使用一种元素灯，使用不方便。

3、（1）锐线光源、（2）发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。

第十三章红外分光光度法第十四章核磁共振波谱法一、填空题1、ν照 = ν进△m=+ 12、一级；高级；△ν/J > 103、化学位移，偶合常数4、局部抗磁屏蔽；磁各相异性5、自旋－自旋偶合；偶合常数6、27、38、无线电波、核自旋能级分裂、1/29、7.1710、中心位置，峰裂距11、屏蔽效应，各向异性效应，氢键12、213、氢分布； 质子类型； 核间关系二、选择题ACCDD DBACB CD三、简答题1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同，它们在核磁共振谱上不产生分裂 ，例如：2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。

炔烃处于C ≡C 地正屏蔽区，δ减小3、（1） 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，共振频率最小，吸收峰在磁场强度高场，与有机化合物中的质子峰不重迭；（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。

四、解谱题1、 CH3COCH2COOCH2CH32、3、C 6H 5-C(CH 3)=CH-COOH4、 偶合系统为： AMX3系统 可能结构为：CH3–CHCH-COOH5、 CH H 3CCH 36、CH 3CH 2I7、 C C CH H H H H H O (1)(2)(3)(4)(5)(6)C O HH 3C O第十五章质谱一、填空题1、奇数、偶数；2、偶数；3、奇数；偶数；4、分子离子、碎片离子、重排离子、同位素离子、亚稳离子；5、峰弱、峰钝、质核比一般不是整数；6、峰强比；Cl、Br、S；7、均裂、异裂、半均裂；8、M+2、M+4、M+6；M：（M+2）：（M+4）：（M+6）≈27:27:9:1；二、简答题略；三、选择题ABDAC ACB四、解析题1、为3，3-二甲基-丁醇-22、解：m/z 69相当于M-29（C2H5质量），m/z 69是奇数，故m/z 98->m/z 69 是单纯开裂；m/z（偶数）相当于M-28（C2H4质量），系由McLafferty重排产生。

3、氯苯C6H5Cl；4、3-甲基-庚酮-2；5、邻-甲基苯甲酸甲酯；6、乙酸苄酯；第十七章色谱分析法概论一、填空题1、塔板理论、速率理论、范式方程、H=A+B/u+Cu2、涡流扩散项、纵向扩散项、传质阻抗项、柱效、涡流扩散项、填充不规则因子（填充不均匀性）二、选择题1、B D2、ABCD3、AD4、C5、A6、D7、B8、C9、A 10、A C三、简答题略。

四、计算题1、885,2.3mm；1082,1.9mm；1206,1.7mm；2、（1）4.6×103，0.65mm；（2）13.0min，16.0min；（3）4.1×103 ，0.73min；（4）13,16；（5）0.75m3、（1）1.1；（2）8.6，1.9min；（3）4.5m；4、（1）11cm/s,25cm/s,40cm/s;（2）1310,1290,1080,0.153cm，0.155cm，0.185cm；（3）0.0605cm，0.683cm2/s，0.0027s；（4）0.146cm，15.9cm/s;第十八章经典液相色谱法一、填空题1、荧光物质，紫外；2、吸附，小，大；3、略；二、选择题CB BCA三、简答题略。

四、计算题1、（1）1539，6.50 mm；（2）4.4；（3）R=4.4>1.5，完全分离2、203、13.5 cm，0.75第十九章气相色谱法一、选择题1-5：BBBDA 6-10：DDCAB 11-15：AADCA 16-17：AC；AD；二、填空题1、较小；较大；2、越大；越容易；3、浓度；成正比；峰面积；质量；4、全部出柱；检测器都有响应；100 %⨯∙=ismmAxfsAifiCi5、宽沸程;6、较高;较早;7、TCD；FPD；FID；ECD；8、固定相种类；柱长；内径；液膜厚度；9、纵向扩散；传质阻力；10、载气；桥电流；11、A 沸点低的组分（或分子量小）；B 极性小（或非极性）的组分；C非极性组分；12、程序升温；FID；梯度洗脱；13、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素；14、色谱流出曲线的形状；三、简答题1、答: 归一法定量分析的优缺点如下：优点: 简便，定量结果与进样量无关，操作条件变化对结果影响较小. 缺点: 要求所有组分都出峰并需定性.39页2、答:(1)具有非常大的孔容和比表面(2)无亲水基团(3)不存在固定液流失问题3、答：惠斯登电桥原理当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡无信号输出(0mv ，走基线),当样品组分+载气通过测量池时，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡，AB 两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。

4、答: 色谱法定量的依据是组分的浓度与峰面积(或峰高)成正比5、答：（1）气化室温度：能使样品迅速完全气化，但不分解。

一般沸点+50℃以上。

（2）柱温：在能使样品中各组分达到符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但应以保留时间适宜、峰不拖尾为度。

（3）检测室温度：应高于柱温，避免污染检测器。

四、计算题1、(1)(2) 0.110/)0.25.1(699.1)0.33.3(2)(699.1)(2,2/1,2/1,,=+-=+-=A B A R B R W W t t Rs 215.1L L Rs =28.1L =2=2.7m 要延长0.9m 。

2、133315.020015.00.3/11.00.3023.0040.0/====+⨯+=++=H L n cmCu u B A Hmm H W t n A R A 81.0221618002216)10/5.10.3(54.5)(54.522/1=====3、(1)312516.050016.00.5/05.00.503.0002.0/====+⨯+=++=H L n cmCu u B A H 4、(1)5、6、％％＝）（）（乙醇％＝5.4100.510.63.131030.64.11⨯⨯ 7、（1）n 2 = 16(t R2/W )2 = 16 ×(17/1/1)2 = 4624H 2 = L /n = 0.65 × 10-3 m（2）t’R1 = 14 -1 = 13 mint’R2 = 17 – 1 = 16 min（3）k 1 = t R1/t 0 =13/1 = 13 同理k 2 ＝ 16（4）R = 2(t R2 - t R1)/(W 1 + W 2) = 38、（1）K 1=100，K 2=110，β=V m /V s =5，R=1.0，H=0.65mmк1= K 1（V s /V m ）= K 1/β=100/5=20 к2= K 2（V s /V m ）=K 2/β=110/5=22α= K 2/ K 1=110/100=1.106.121.111.1)40.1663.17(2)(22112=+-=+-=W W t t R R R 2)(16)2(Wt n R = 3493)11.140.16(162==⇒A n mm n L H 21059.83493300-⨯===LR n R ∝⇒∝ )3(2121L L R R =2305.106.1L =⇒uC u B A H ⋅++=/C B u C uB du dH op =⇒=+-=02cm L 602=⇒BCA H 2m in +=⇒9、L=1m ，t R1=5.80min ，t R2=6.60min ，t R0=1.10min ，u 0=0.50cm/min（W 1/2）1=0.23cm ， （W 1/2）2=0.24cm（1）к= t R2′/ t R0=（6.60﹣1.10）/1.10=5.00（2）26.323.085.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=W t t W W t t R R R R R （3）n eff =5.54(t R1′/（W 1/2）1)2 =5.54×〔(5.80﹣1.10)×0.50/0.23〕2 =578（4）R 12/ R 22 = L 1/L 2 L 2 =（R 22/ R 12）L 1 =（1.52/3.262）×1 m =0.21 m10、u = 0.50 cm/min ，L = 3m（1） R=2（t R2﹣t R1）/〔（W 1/2）1+（W 1/2）2〕=2(8.30﹣6.80)×0.50×10 / (2.0+2.5)=3.3 (2)212221L L R R = 69.23.33/2=⨯=R R 12/ R 22 = L 1/L 2 R 2= √2m/3m×3.3 =1.49(3) A=1.065×W 1/2×h(2.0×2.43×1.00) / (2.5×3.21×1.15) = 2.55% / x%x% = 4.84%第二十章 高效液相色谱法一、填空题1、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、工作站。

2、Cu A H +=，Cu u B A H ++=/，Cu u B H +=/。

3、烷烃；强，小，小。

4、大于；小于。

5、小、大；大、小。

6、固定液官能团、载体。

7、ODS（C18）柱，甲醇－水（乙腈－水），疏溶剂理论。

8、降低，增大，增大；大。

9、氰基（氨基）化学键合相，烷烃及一些极性调节剂。

二、选择题CBDCA ADDAB DAACB CAABB CBB三、简答题1、答：高效液相色谱中，范式方程的表达式为：Cu=。

因此可从减少涡H+A流扩散项和传质阻抗项两个方面提高色谱柱的柱效，具体的措施为：（1）采用小粒径、窄粒度分布的球形固定相，首选化学键合相，用匀浆法装柱；（2）采用低黏度流动相，低流速（1mL/min）；（3）柱温一般以25～30℃为宜。