答案：D
1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？ 2. 为何要水浴加热，并将温度控 制在50--60℃？ 3. 浓硫酸的作用？ 4. 温度计的位置 5. 如何得到纯净的硝基苯？
（1） 先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫 酸，并及时摇匀和冷却，再向混酸中逐滴加入苯， 充分振荡，混和均匀。
（2）① 水浴的温度一定要控制在50--60℃之间， 因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同 时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应； 温度过低，反应速率很慢。
实验室制溴苯和硝基苯
氢氧化钠溶液 或硝酸银溶液
1、试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是 什么？
2、导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
3、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的 烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中 含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
4、实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
5、哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应？
6、能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
7、反应速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
8、 生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr 的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的 溴蒸气？
1、先加入苯后加入溴（减少溴的挥发）。苯和溴是反应物， 起催化作用的是FeBr3。
的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，
7、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加 快反应速率。
8、不可靠，因为溴也可以与硝酸银溶液反应生成溴化银沉 淀。将导管内的气体先通入四氯化碳除去溴。
1、水洗
2、NaOH洗涤
3、水洗 4、干燥 5、蒸馏
除去溴化铁，溴化氢 除去溴单质和溴化氢 除去NaOH等无机物 除去水分 除去苯
（3）①浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 （4）温度计水银球应插入水浴液面以下，以测量水
浴温度。 （5）提纯硝基苯，可将粗产品依次用水洗，NaOH
溶液洗涤（通过这两步除去各种酸性杂质），水 洗，干燥，蒸馏（除去苯）。
例题1（2012全国新课标卷）：溴苯是一种化工原料，实验 室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯
密度/g·cm-3 0.88
沸点/℃
80
水中溶解度 微溶
溴 3.10 59 微溶
溴苯 1.50 156 微溶
按以下合称步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入 4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因 为生成了 HBr 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用 是 吸收HBr和Br2（高考参考答。案未给防倒吸，可能
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质 为 苯 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 C （填 入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是 B （填入正确选项前 的字母）：
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
（3）从验证反应类型的角度考虑，图（b）中的硝酸银溶 液也可更换为 石蕊试液 ，若出现紫色石蕊试液变红现象 即可说明反应类型为取代反应。
例题3（2019全国新课标1卷）：实验室制备溴苯的反应装 置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
2、①导气、冷凝回流 ②防倒吸。 3、 ①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化铁、苯、溴、溴化氢。
③精确步骤：
水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、干燥、蒸馏 4、白雾是溴化氢与空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 6、不能，在有水存在时，溴化铁就会电离，改变了溴化铁
是对d装置范围理解的不同，加上应该不扣分）
(2)液溴滴完后，经过下列步Fra bibliotek分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水 洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 加入氯化钙的目的是 干燥。
例题2：图（a）是某同学设计的苯与液溴反应并验证反 应类型是取代反应的实验装置。
（1）图（a）装置能否验证反应类型是取代反应，若不 能请说明原因 挥发出的溴蒸气也能与硝酸 ；
银溶液产生淡黄色沉淀
（2）经过学习小组讨论该同学对装置进行了改进，改进 后的装置如图（b）所示，请分析其相对图（a）的优点。 ①有分液漏斗，可以控制液溴的用量； ②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置； ③烧瓶上方的导气管较长，有利于反应液冷凝回流； ④倒置漏斗既能使气体被充分吸收避免污染又能防倒吸