一、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理
碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOH 反应生成亚砷酸钠,用I2溶液进行滴定。
反应式为;
该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。
由于 As2O3为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液(用Na2S2O3标准溶液“比较I2”),即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。
反应为:
以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。
三、试剂
l. 固体试剂I2(分析纯)。
2.固体试剂KI(分析纯)。
3.淀粉指示液(1g/L)。
4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液( mol/L)。
四、实训步骤
1、碘溶液的配制
配制浓度为/L的碘溶液 100mL:称取碘放于小烧杯中,再称取 4g KI,准备蒸馏水100mL,将KI分4~5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5~10mL,用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。
2、碘溶液的标定(用Na2S2O3标准溶液“比较”)
用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL,加1mL 淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗 I2 标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理
碘标准滴定溶液浓度按反应方程式计算。
思考题
1、碘溶液应装在何种滴定管中?为什么?
2、配制I2溶液时为什么要加 KI?
3、配制I2溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨,当I2和KI溶解后才能用水稀释?如果过早地稀释会发生什么情况
1,碘见光易分解,所以,必须把碘溶液装在茶色滴定管中。
2,单质碘很难溶解在水中,碘只能溶在碘化钾中。
3,还是第2个问题的续说,碘必须溶在碘化钾中,溶解时要加 ... [/quote
不同意1的观点,是因为碘易升华,不知妥否?2。
单质碘要与碘离子结合才能很好的溶与水中。