TPD可以分析催化剂表面活性位的数量、种类和强度等。
TPR主要考察催化剂中的可还原性物质的种数及还原温度。
程序升温还原技术简称TPR(Temperature
Programmed Reduction)是一种在等速升温的条件
下进行的还原过程。
在升温过程中如果试样发生还
原,气相中的氢气浓度随温度变化而发生浓度变化,
把这种变化过程记录下来就得氢气浓度随温度变化
的TPR图。
它是在TPD技术上发展起来的一种催
化研究方法,主要用来研究金属催化剂的性能,八十
年代以来开始应用于氧化物催化剂的研究[1]。
虽然
目前对催化剂的表征方法很多,如X射线粉末衍
射,电镜,光电子能谱以及红外光谱等,但这些技术
都不能给出催化剂在实际工作状态下的性质。
TPR
由于其高灵敏性(不依赖催化剂的特殊性质,只要处
于可还原状态即可)而在生产科研中普遍使用[2]。
老驰09:24:39。
TPR谱图
上的还原峰温及峰高(或峰面积)确实能反映出催化
剂表面氧的活性和数目。
因而TPR技术对研究催化
剂表面性质能提供非常有用的信息
老驰09:25:09
,TPR技术是
探测催化剂中金属氧化物的状态及还原能力的一种
有效手段,对TPR谱图的分析可以获得许多重要的
有关催化剂表面性质的信息。
与其它表征方法如加
光电子能谱、俄歇电子能谱、低能电子衍射、离子散
射、顺磁共振法等相结合对催化剂表面性质的研究
将更深入、更确切。
老驰09:33:45
你参考文献
《延安大学学报:自然科学版》2006年25卷3期
<<TPR技术在催化研究中的应用现状>>
催化剂的活性稳定性
催化反应中催化剂的活性稳定性变化很大,有的可以几年,有的初活性很高,但活性稳定性只有几秒钟,失活很快;催化剂的活性稳定性长短决定了反应器的类型,稳定性只有几秒钟的催化剂只能采用流化床,频繁再生;当然催化剂活性稳定性差影响工业化,因此了解催化剂活性稳定性变化原因和提高催化剂的活性稳定性是催化剂工业化必须面对的问题.
导致催化剂活性稳定性差的原因很多,主要有:
1 毒物的吸附
碱性分子是酸中心的毒物或抑制剂,而酸性分子则可使碱中心失活.这些分子可能以杂质形式存在于原料中,也可能于反应中形成.原料中金属离子的沉积会引起严重的失活现象,比如重渣油或煤的加氢处理过程中.此类沉积物会直接覆盖活性中心,或堵塞催化剂的微孔孔道的入口.
2 焦炭沉积
含碳物质在反应过程中生成后,沉积并掩盖活性中心,或使催化剂孔道口变小或者堵塞.这类很常见.
3 催化剂本身的化学变化
这类机理包括上述各个过程:a 融结,可导致固体催化剂的表面积及孔容的下降; b 催化剂组分的相转化; c 催化剂中活性组分的升华或溶化; d 催化剂个组分间,或催化剂与反应物质间发生化学反应,从而使活泼催化剂变成稳定的,不甚活泼的物质.
等体积浸渍法制备催化剂步骤
1 .将直径为0.3厘米,比表面积为200克/克,总孔容积为0.4毫升的球状氧化铝1 00克加热到200℃以除去吸收的水分.
2. 取样测定载体的总孔容积, 将球状加热到200℃,然后冷却,在干燥的空气中称取100克,然后将样品浸于水中,直至球粒上无气泡逸出,孔隙均被水浸满.然后用两层卫生纸将样品夹于其中进行揉,或者使用滤纸,直到球粒表面的水恰好被除去为止,称量样品得到增重量,即得球粒的孔隙率.
3. 等体积浸渍法制备催化剂,制备盐溶液,其体积等于第二步所测得的水的体积(亦即孔隙率乘以第一步所称量的催化剂重量),其浓度=根据要负载的量/第二步所测得的水的体积.。