(4)装置 B 中品红溶液的作用是_____________________。 有同学提出，撤去 B 装置，对实验没有影响，你的看法是 ________(选填“合理”或“不合理”)，理由是____________ _______________________________________________。 (5)用 KI 溶液滴定 KMnO4 溶液时发生反应的离子方程式为 _____________________。 (6)请写出这种铁硫簇结构的化学式_________________。 (7)下列操作，可能引起 x/y 偏大的是________。 a．滴定剩余 KMnO4 溶液时，KI 溶液滴到锥形瓶外边一滴 b．配制 KI 溶液时，定容时俯视刻度线 c．用碘化钾溶液滴定剩余 KMnO4 溶液时，滴定前有气泡，滴 定后无气泡 d．实验二中对滤渣灼烧不充分
ⅲ.点燃酒精灯，加热； ⅳ.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭 K； ⅴ.再次称量装置 F、装置 D(前一个)的质量并记录。 (3)步骤ⅱ的目的是______________________________ ________________________________________________。 (4) 若 缺 少 装 置 A 将 导 致 所 测 得 的 x 值 ________( 填 “ 偏 大”“偏小”或“无影响”)。 (5)重复操作ⅱ～ⅴ至____________________时，可判断碱式碳 酸镍已完全分解。
[典例] (2019·福州质测)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O] 是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成， 某小组进行了实验探究。
[查阅资料] 碱式碳酸镍在 300 ℃以上分解生成 3 种氧化 物。NiO 为绿色粉末，Ni2O3 为灰黑色固体。
[实验探究] 选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置 略)。
01 物质组成与含量的测定
02 滴定原理在定量实验中 的应用
课时跟踪检测
题型一 物质组成与含 量的测定
定量测定的常用方法 1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的 质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定 样品纯度。 ①常见测量气体体积的实验装置
＝
0.01
mol ， 则 生 成 的
n(NiO) ＝
3.77－1.08－0.44 75
mol＝0.03
mol，故
Ni、C、H
的个数比为
0.03∶0.01∶(0.06×2) ＝ 3∶1∶12 ， 由 化 学 式
Nix(OH)y(CO3)z·nH2O，可知 x＝3z、y＋2n＝12z；根据电荷 守恒可知 2x＝y＋2z，联立解得 y＝4z，n＝4z，令 z＝1，故该
(3)氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为 2Li＋H2==△=== 2LiH。(4)氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合， 充 分 反 应 得 到 LiAlH4 ， 反 应 的 化 学 方 程 式 为 4LiH ＋ AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。(5)启动反应时只需要倾斜 Y 形管， 将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入 a g 产品中即可。读数之前， 上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同 一水平面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等， 减少实验误差。(6)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同 一种气体为氢气，LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑，
加的质量为生成 H2O 的质量，其质量为(133.08－132.00)g＝
1.08 g，则 n(H2O)＝18 g1·.08mgol－1＝0.06 mol，D(前一个)中增加
的质量为生成 CO2 的质量，其质量为(41.44－41.00)g＝0.44 g，
则
n(CO2)
＝
44
0.44 g g·mol－1
Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度 (5)按图 2 装配仪器、检查装置气密性并装好试剂(Y 形管中 的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中 需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是 ______________________。读数之前，上下移动量气管右侧 的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目 的是________________________________。 (6)在标准状况下，反应前量气管读数为 V1 mL，反应完毕并 冷却之后，量气管读数为 V2 mL。该样 品的纯度为______(用含 a、V1、V2 的 代数式表示)。如果起始读数时俯视刻 度线，测得的结果将________(填“偏 高”“偏低”或“无影响”)。
②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注 意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液 面高度保持相平。
3．测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收 剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
滴定次数 待测溶液体积/mL
1
3.00
2
3.00
3
3.00
消耗碘化钾溶液体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度
1.00
ห้องสมุดไป่ตู้7.50
1.02
6.03
1.00
5.99
实验二：测定铁的质量。 取实验一中 A 的硬质玻璃管中的残留固体加入稀盐酸中，充分 搅拌后过滤，在滤液中加入足量的 NaOH 溶液，过滤后取滤渣， 经灼烧得 0.32 g 固体。 试回答下列问题： (1)装置接口的连接顺序为 b→____________。 (2)检查“实验一”中装置 A 的气密性的方法是___________。 (3)滴定终点的判断方法是_________________________ _________________________________________________。
4．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以 单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确 判断反应是否反应完全，以及反应前后固体(或液体)质量的 变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的 方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的 化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结 合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
课时8
定量实验的设计与评价
定量实验是将化学实验与化学计算有机的结合在一起的 实验。测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考 命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然 后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用 性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣， 培养学生严谨求实的科学态度，因此复习过程中注重定性实验 拓展到定量实验的探讨。
[方法技巧] 定量型实验题的解题模板
1．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设 计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢 化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。 Ⅰ.制备氢化锂 选择图 1 中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：
(1)装置的连接顺序(从左至右)为 A→________________。 (2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是 ______________________。 (3)写出制备氢化锂的化学方程式：__________________。 Ⅱ.制备氢化铝锂 1947 年，Schlesinger、Bond 和 Finholt 首次制得氢化铝锂， 其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混 合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到 LiAlH4 晶体。 (4) 写 出 氢 化 锂 与 无 水 三 氯 化 铝 反 应 的 化 学 方 程 式 ： _________________________________________________。
在标准状况下，反应前量气管读数为 V1 mL，反应完毕并冷却
之后，量气管读数为 V2 mL，则生成的氢气为(V2－V1)mL，根 据方程式，LiAlH4 的物质的量为14×（V222－.4VL1·）m×o1l0－－13 L，则
样
品
的
纯
度
＝
14×（V222－.4VL1·）m×o1l0－－1 3 ag
碱式碳酸镍的化学式为 Ni3(OH)4CO3·4H2O。
[答案] (1)化学反应前后元素种类不变 (2)EC 绿色晶 体变成绿色粉末 (3)防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生 误差 (4)偏小 (5)装置 F、装置 D(前一个)的质量与前一次测 量值相比不变 (6)Ni3(OH)4CO3·4H2O
2．自 20 世纪 60 年代以来，人们发现了 120 多种含铁硫簇(如 Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7 等)的酶和蛋白质。铁硫簇是普遍存在 于生物体的最古老的生命物质之一。某化学兴趣小组在研 究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验： 实验一：测定硫的质量。
Ⅰ.从图中选择合适的装置进行连接。
Ⅱ.检查装置的气密性后，在 A 中放入 0.4 g 铁硫簇的样品(含有 不溶于水和盐酸的杂质)，在 B 中加入品红溶液，在 C 中加入 30 mL 0.1 mol·L－1 的酸性 KMnO4 溶液(反应过程中溶液体积变 化忽略不计)。 Ⅲ.通入空气并加热，发现 A 中固体逐渐转变为红棕色。 Ⅳ.待固体完全转化后，取 C 中的酸性 KMnO4 溶液 3.00 mL， 用 0.1 mol·L－1 的碘化钾溶液进行滴定(KI 被氧化为 I2)。记录数 据如下：
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为 3.77 g，其他数据如
表所示：
装置 F 质量/g