硅酸盐分析
例: 生料:
由一石是灰符石、合粘比土值、铁要矿求石,按一二定是比它例配是合一(种混合新)的,硅
× 酸盐(S石iO2灰%石: 12、%粘C土aO、%生: 40料%、以上熟,料),而不单
是石灰酸石溶、粘?土、铁矿石的组合。
因为酸溶可溶石灰石,部分铁矿石,粘土不溶, 这样制成的试液不能与生料的主成分一致(生料性质上不是均匀体)
盐的所有氧化物的分子式分开来写,如: 正长石:K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2 高岭土: H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
分开写清晰
2、硅酸盐制品(即人造硅酸盐) 以硅酸盐矿物的主要原料,经高温处理,
可生产出硅酸盐制品。
制品:水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属
分 解 方 法 选 择
干 扰 元 素 的 清 除
采 样 制 样 溶 样 ( 熔 样 )
测 定 报 结 果
为使结果准确必须控制好每一步
本节中掌握些什么内容? 试样的分解方法选择的依据(为什么)?
什么熔剂使用什么坩埚,什么熔剂使用 什么器皿?
并结合我们要做的各类试样,如水泥熟料、 生料、粘土等的溶样(熔样)方法选择什么 样的器皿或坩埚证明道理,方法。
水泥生料
水泥原料按一定比例配料,粉磨而成。即水
泥未烧前。
生产过程
原 料 适 当 比 例 配 料 生 料 预 热 1 4 5 0 o C 煅 烧 熟 料 配 以 石 膏 及 石 膏 水 泥
粉 磨
硅 酸 盐 分 析
粉 磨
熟料矿物组成及作用(见硅酸盐工艺)
水泥中混合材料
石膏CaSO4 ·2 H2O 用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入
比值越小,碱性越强,越易被酸溶解
例石灰石: 主成分CaO ( 45 ~ 53% ) 多数酸溶即可 (SiO2为0.2 ~ 10 %,含硅高需用碱熔)
粘土: 主成分 Al2O3 ·2 SiO2 , Si含量高,必须熔融法 5 % 65%
另外,混合材料,不仅从组成判断,还应从 每个组分是否都能被酸溶解来判断。
4. 试样的分解方法
溶解法 水溶,酸溶,其它溶剂 试
样
的 分 解 方
熔融法 碱熔 K Na2C 2C O O 3, 3, K N O aH O , H, NaN 2O a22B , 4O Li7BO2 酸熔 K2S2O7
法
半熔法 K2CO3, Na2CO3
二、酸溶解法 1、依据
SiO2 碱金属氧化物
硅酸盐分析的特点和方法
1. 分析项目:
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、 K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、 烧失量,水泥分析还有SO3、f-CaO,玻璃 分析还有B2O3、在特殊情况下,也要求测 定其它元素。
前五个组分Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规 分析项目。
熟料:SiO2 %: 19-24 % CaO %: 60-66 %,
就可用HCl-HNO3溶解。
2、硅酸盐分析中所用的酸
HCl,HNO3,H2SO4,H3PO4,HF等。
(1)HCl 系统分析中HCl是良好的溶剂
(2)HNO3、H2SO4、H3PO4 在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样
在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4广泛应用
(3)HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸
应在铂金(铂Pt,不是Pt-Au)器皿或塑料器皿,不能用玻璃器皿
三、熔融法(P24)
熔融或本熔的目的
S iO 2 碱性金属氧化物 ( C a,M g,K ,N a的 )
§ 6.1 概 述
一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类,是由二氧化硅和金属氧化物所
形成的盐类。
分 布:在自然界中分布极广、种类繁多,硅酸盐约占地壳 组成的3 / 4,是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要 成分。
分子式: 硅酸盐需用复杂的分子式表示 通常将硅酸酐分子(SiO2)和构成硅酸
重述: 硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料
中含氧化物成分符合要求。
2. 方 法
a. 重量分析法(准、费时),用于分析
SiO2、SO3、烧失量 b. 容量分析法(络合滴定法,分析CaO、
MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2 快、简单,有一 定准确度)
c. 仪器分析法:分光光度法 微量Fe2O3、TiO2 火焰光度法 K2O、Na2O 原子吸收光度法 K2O、Na2O
3.准确度要求:决定于生产的要求
a. 标准分析法 用于原料、产品的化学组成分析 工艺计算 型号买卖价格,依据 准确度高
b. 快速分析法 控制过程的分析 快速、降低准确度
4. 一般规定
a. 所用的水均为蒸馏水或去离子水 b. 试剂均用分析纯(标定应为基准物)如
AR
GR
EDTA NaOH KOH HCl
CaCO3(标EDTA)
HNO3 K2CO3 Na2CO3
c. 除指明(f-CaO测定),溶剂为水。
在学过分析化学化学分析主要理论和 操作技能的基础上开设的。
不同之处:从单项分析的基础上转入系统 分析。
§6.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程:
本课程实验主要做水泥原材料成品半成 品的分析。
水泥通常要有几种原料配成 原料一般用: 石灰石:含CaCO3高,引入水泥CaO 粘 土:含SiO2高并且有一定量的Fe2O3、
Al2O3,引入水泥SiO2,Al2O3,Fe2O3
铁矿石:粘土含铁量不够时用之 砂 岩:粘土含SiO2不够时用之 矾 土:粘土含Al2O3不够时用之
一、概述 硅酸盐分析过程中遇到的样品,绝大多数
为固体试样。
1. 试样分解的目的
固 体 试 样 转 变 成 试 样 溶 液 ( 即 试 样 转 试 液 )
2. 试样的分解要求 (1)完全简单快速 (2)分解无损失 (3)无干扰引入
3. 试样分解的原理: 理论依据
大 理 石 , 石 灰 石
比 值 小 , 金 属 碱 性 氧 化 物 大 , 易 被 酸 溶 水 泥 熟 料 ( 碱 C性 a,M 金 Sg属 i,O K氧 2,N化 a的 物 ) 比 值 大 , 金 属 碱 性 氧 化 物 小 , 易 被 碱 分 解 碱 生 铁 性 料 矿 矿 、 石 渣 粘 土