材料测试方法之热分析法
2.2 差热曲线分析与应用
(2)定量分析
依据:峰面积。 因为峰面积反映了物质的热效应(热焓), 可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热 化学参数。
DTA
(3)借助标准物质,可以说明曲线的面积与 化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。
§2
差 热 分 析 法 ( )
2.2 差热曲线分析与应用
差热分析法(DTA)还可用于测定相图。
根据差热分析曲线特征,通过相关计算机软件 分析,我们可得到以下吸热峰或放热峰数目、形状、 峰温以及峰面积等信息,利用所测得信息我们获得 一下应用:
DTA
(1)定性分析:定性表征和鉴别物质
依据:峰温、形状和峰数目 方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标 准(参考)DTA曲线对照。
§2
差 热 分 析 法 ( )
1.1 热分析的定义
定义: 在程序控制温度下,测量物质的物理性质随 温度变化的函数关系的一类分析技术。 程序控制温度:是指加热或冷却以一定的速率进行, 一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循 环或非线性升温、降温,也就是把温度看作是时间的 函数:
T=φ(t)
(其中,T 是温度, t 是时间)
DTA)
§2
差 热 分 析 法 ( )
2.1 基本原理与差热分析仪
用于差热分析的装置称为差热分析仪。
DTA
§2
差 热 分 析 法 ( )
2.2 差热曲线分析与应用
图中基线相当于T=0,样品无热效应发生,向 上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。
DTA
§2
差 热 分 析 法 ( )
2.2 差热曲线分析与应用
融化及结晶转变、二级转变、 20~16 氧化还原反应、裂变反应等反 应的分析研究,主要用于定性 00 分析
分析研究范围与DTA大致相同, 但能定量测定多种热力学和动 -170~ 力学参数,如比热、反应热、 725 转变热、反应速度和高聚物结 晶度等 熔点、费电测定,热分解反应 20~10 过程分析与脱水量测定等;生 成挥发性物质的固相反应分析, 00 固体与气体反应分析等
物理变化 物 质 化学变化
测定
热力学性质等
冷 却
研究物质变化过程
§1
热 分 析 技 术 概 论
1.3 热分析的分类
热分析 法 定义 测量 参数 温度 范围 应用范围 程序控温条件下, 差热分 测量在升温、降 析法 温或恒温过程中 温度 (DTA) 样品和参比物之 间的温度差 程序控温条件下, 差示扫 直接测量样品在 描量热 升温、降温或恒 热量 法 温过程中所 吸收 (DSC) 或释放的热量 程序控温条件下, 测量在升温、降 热重法 温或恒温过程中 质量 (TG) 样品质量发生的 变化
§2
差 热 分 析 法 ( )
2.3 影响差热分析曲线分析 测定结果的因素
差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等 受多种因素影响,大体可分为仪器因素和操作因 素两大类。 (1)仪器因素:是指与差热分析仪有关的影响因 素。 主要包括:炉子的结构与尺寸、坩埚材料与 形状、热电偶性能等
目 录
§1 §2
§3
热分析技术概述 差热分析法(DTA)
差示扫描量热法(DSC)
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热 分 析 技 术 概 论
热 分 析 法
顾名思义,是以热进行分析的一 种方法。 通俗来说,热分析是通过测定物 质加热或冷却过程中物理性质的变化 来研究物质性质及其变化,或者对物 质进行分析鉴别的一种技术。
§1
热 分 析 技 术 概 论
纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、液晶的 相变、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。 (5)材料力学性质测定
抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等 的测定。 (6)环境监测 研究蒸气压、沸点、易燃性和易爆物的安全储存条件等。
§2
差 热 分 析 法 (
差热分析法
差热分析法(Differential Thermal Analysis, 简称DTA),其定义如下: 在程序控制温度条件下,测量样品与参比 物(基准物,是在测量温度范围内不发生任何 热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一 种热分析方法。
DTA
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差 热 分 析 法 ( )
2.2 差热曲线分析与应用
鉴于对差热曲线的峰温、形状和峰数目的 分析,可定性表征和鉴别物质,所以差热分析 法(DTA)也可用于部分化合物的鉴定。。
DTA
标准卡片有: 萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片2000 张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分 为矿物、无机物与有机物三部分)。
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热 分 析 技 术 概 论
1.1 热分析的定义
物理性质:包括物质的质量、温度、热焓、尺 寸、机械、声学、电学及磁学等性质。
数学表达式为: P=f(T)= f(φ(t) ) = u(t) 其中,P是物质的一种物理量。
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热 分 析 技 术 概 论
1.2 热分析的技术基础
物质在加热或冷却过程中,随着其物理状态或 化学状态的变化,通常伴有热力学性质或其它性质 的变化,因而通过对某些性质的测定可以分析研究 物质的物理变化或化学变化的过程。 加热
程序控温条件下, 热机械 测量在升温、降 尺寸、 -150~ 分析法 温或恒温过程中 体积 600 (TMA) 样品尺寸发生的 裱花
膨胀系数、体积变化、相转变 温度、应力应变关系测定,重 结晶效应分析等
Hale Waihona Puke §1热 分 析 技 术 概 论
1.4 热分析的应用
热分析技术的应用领域极其广泛,包括化学 (无机、有机、高分子)、化工、冶金、玻璃、 陶瓷、食品、医药、生化、物理、塑料、橡胶、 地质、土壤、电子、建筑、能源(石油、煤炭)、 环保、航天等领域。 应用类型,大致有以下几方面:
(1)成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别以 及它们的相图研究。
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热 分 析 技 术 概 论
1.4 热分析的应用
(2)稳定性测定 物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 (3)化学反应研究 固体物质与气体反应的研究、催化剂性能测定、反应动力 学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 (4)材料质量检定
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热 分 析 技 术 概 论
1.3 热分析的分类
热分析 法 定义 测量 参数 温度 范围 应用范围 程序控温条件下, 测量材料的力学 动态热 性质随温度、时 力学 机械法 间、频率或应力 性质 (DMA) 等改变而发生的 变化量
-170~ 600
阻尼特性、固化、口岸评价、 玻璃化等转变分析,磨具、粘 度测定等