• ⑶粉末状石油产：如焦粉、硫磺粉
二、液体石油产品分类
1.点样：从油罐内规定位臵或在泵送操作期间按 规定时间从管线中采取的试样。 • ⑴表面样 • ⑵顶部样 • ⑶上部样 • ⑷中部样
• ⑸下部样
• ⑹底部样 • ⑺出品液面样
• ⑵代表性试样：试样的物理、化学性质与 取样总体的平均特性相同的试样。
油品分析试验
主讲人：江小玲
第二章 石油产品取样
• 第一节 石油产品试样
• 一、石油产品试样分类 • 按石油产品性状分类 • 1.液体石油产品试样 • 2.膏状石油产品试样：如凡士林、润滑脂
• 3.固体石油产品试样：
• ⑴可溶性固体石油产品 如石蜡、沥青等
• ⑵不可溶性固体石油产品 如石油焦、硫磺块。
1
1
1
• 又∵△abd∽△cbf bd bf • ∴ ad cf
y y x x
2 2
1

1
y x
2 2
y x
1
• 选择方法：
y y x x .................. (2) y y x x
2 2 2 2 1
• 若x-x1<
• 若x-x1> •
x 用（1）式 2 x 用（2）式 2
20 三者间的关系 • （ 5） t 、 、
t
20
• a. ---纯石油的理化性质
t
•
t ---- 考虑膨胀、玻璃与石油之间的表面
张力
• b、视密度在20℃时，数值术等于标准密度 • c. = - r(t-20)
t
20
• 式中：r——石油密度系数
2. 计算方法
• （1）内插比例法 • 假设 密度与温度成直线关系 • 设f(X)=y • 已知：a(x1，y1) • ∵△abd∽△ace • ∴ b(x2，y2)
•
c ——观察到温度计读数应加的修正值； c=0.00012(760-10)(273+t) 压力为毫米汞柱 c=0.0009(101.3-10)(273+t) 压力为千帕
四.石油产品馏程测定法
• 1.仪器
• • • • • • • (1)蒸馏烧瓶; (2)冷凝器和冷浴; (3)烧瓶用金属罩或围屏; (4)热源; (5) 蒸馏烧瓶支架; (6)量筒; (7)量筒的冷却浴。
2 y y1 y y2 2 (x x2) x2 x1 0.7646 0.7597 0.7646 (0.7545 0.755) 0.755 0.750 0.7641
0.7641 g / cm 3

20
• 就近原则
• 温度在表中查不到，需进行温度尾数修正。
• [例2] 试样温度32.7℃时， 密度为0.755g/cm3,求试样 20℃的标准密度。
二、石油产品密度测定法
• (一)比重瓶法
• (二)密度计法 • 1.仪器
• (1)石油密度计
• (2)玻璃量筒 • (3)温度计 • (4)恒温浴
•
2.密度计测定原理 密度计测定密度基于阿基米德定律，当密度计浮 在液体中时，得到如下平衡式：
V
式中：
0
பைடு நூலகம்
LF m
• 2. 测定步骤 • (1)安排好试验仪器。 • (2)将试油小心地沿壁倾入量筒中，调好试验温度 （18~90 ℃，高挥发试样（如石油醚）冷却到2℃，或更低 的温度测定）。 • （3）将选好的清洁、干燥的密度计小心放入搅拌均匀的试 样中，注意液面以上的密度计杆管浸湿不得超过两个最小 分度值，待其稳定后，按弯月面上缘读数。 • （4）同时测量度样温度（温度读准至0.2℃）。 • （5）将密度计在量筒中轻轻转动一下，再放开按2、3要求 再测一次。 • 3. 根据测得温度和视密度，由《石油计量换算表》中查得 试样的20℃密度。
• 其中：x1，x2，x表示温度或密度
y1，y2，y表示标准密度
计算实例：
• 若视密度在表中查不到，需进行密度尾数修正。 • [例1]试样的温度32.5℃时，密度为0.7545g/cm3，求试样20℃的标 准密度？ 0.750 0.7597 对应的 t 0.755 20 0.7646 • 解：t=32.5℃时 • x1= 0.750 x2= 0.755 x = 0.7545 • y1=0.7597 y2=0.7646 • x-x1= 0.7545-0.750 = 0.0045 x • x-x1> 用（2）式
石油产品馏程测定
• 一.概念 • 1. 馏程： • —— 在规定的馏程测定仪中，测得液体试样的蒸馏温 度与馏出数量以数字关系表示的液体试样沸腾的温度范围。 • 2. 馏程测定中具有代表性的馏出温度。 • （ 1）初馏点：在规定条件下，蒸馏时以冷凝管末端滴下 第一滴液体时的温度。 • （2）10%、50%、90%馏出温度。 • （3）终馏点（或干点） • ----蒸馏末期即将蒸干时，蒸馏温度计的水银拄不在升高 并开始下降时的最高温度。 • （4）残留量----蒸馏结束后，存于烧瓶内的残油量。 • （ 5）损失量：蒸馏时，由于漏气，冷却不好，烧焦所引 起试油损失。
• 2 .测定步骤 • （1）选择好加热垫圈。 • （2）取样、安装仪器。 • （3）读大气压、室温。
• （4）加热、观察（控制好接收速度4~5ml/min）记录。
• （5）加热完毕后，拆除仪器、关闭冷却水、洗涤。 • （6）重复试验，作为平行测定结果。
水溶性酸碱测定
• 一.概念 • 水溶性酸碱： • ——加工、贮运过程中使油品中带入的可溶于水的矿 物酸碱。 • 水溶性酸：硫酸、酸性硫酸酯、低分子有机酸。 • 危害：强烈腐蚀各种金属。 •
物料单元数 采样单元数
1~10 11~49 11 50~64 12 65~81 13 82~101 14
全部
石油产品密度测定法
• • • • • • • • • • 一、概念、计算方法及测定意义 1.概念 （1）石油密度(ρt) ——单位体积内物质所含的质量（g/cm3 ,g/ml） （2）密度与温度的关系 t↗→V↗→ρ↘ （3）标准密度(ρ20) —— 20℃时所测得的石油密度。 （4）视密度 (ρ’) ——在任何温度下所测得石油产品密度。
M + 2H- = M+2 + H2↑
• 水溶性碱：NaOH Na2CO3 • 强烈腐蚀铝及铝合金 •
Al2O3 + NaOH = 2NaAlO2 + H2O
二.测定方法
• 1.方法概要：
• H2O或 （1∶1）95%乙醇 + 同体积的油样—→抽出液→滴加指示剂 1：（甲基橙、酚酞）→判断结果。 • [结果判断]：水溶性酸：甲基橙变红，酚酞不变 • 水溶性碱：甲基橙变黄，酚酞变红
• 三.注意事项 • 1．充分振荡，防止水溶性酸碱沉底。 • 2．H2O溶液（1:1）95%乙醇必须呈中性。 • 3．仪器必须保持清洁。 • 4．指示剂必须按照规定滴数加。 • 5．测柴油，碱洗润滑油及含添加剂润滑油时，如与H2O反 应是碱性。必须再用（ 1:1 ）乙醇重新试验。如再呈碱性， 才能判断有无水溶性的存在。
• （1）柴油、碱洗润滑油呈碱性反应的原因
• 碱洗反应：RCOOH + NaOH —→RCOONa + H2O • • • • H2S + 2NaOH —→Na2S + 2H2O RSH+ NaOH —→RSNa + H2O Na2S + 2H2O —→H2S + 2NaOH RSNa + H2O—→ RSH+ NaOH
2
0.7646 0.7647

20
0.7647 g / cm 3
• 温度和视密度在表中都查不到需分别进行温度及密度尾数 修正。 求 20 ? 解：（1）当t=32.5℃时 密度尾数修正值： （2）当 t 0.755 温度尾数修正值： （3）当t=32.5℃ 查得 20 0.7646 [例3]试样t=32.7℃
• ①②③
二、试样要求
• 1.试样具有充分代表性。 • 2.试样必须有足够数量。
• 3.采样用的采样器和盛装试样的容器必须 清洁干净。容器标签上应注明产品名称、 牌号、油罐号、批号、采样日期和采样人。
三、采样方法
• • • • • • • • • 1.采样步骤： 生产批 交贷批 —→采样单元份样（原始样）—→ 混合样—→ 实验 缩分样—→最终样品 备份 存样 2.采样单元──具有一定间隙和数量的物料单元数。 采样单元数的选取： 物料单元数小于500，按下表选取：

t
0.7545 g
cm
3
0.7646 0.7597 0.7545 0.755 0.0005 0.755 0.750
0.7649 0.7646 ´ 32.7 32.5 0.0001 33 32.5

0.755
t

20
0.7646 0.0005 0.0001 0.7642g / cm3
•
• • • • •
解：
t
0.755 时t
32.5 0.7646 对应的 20 0.7649 33.0
x1=32.5 x=32.7 x2=33 y1=0.7646 y2=0.7649 x-x1=0.2 x x-x1< 用（1）式
y y1 y2 y1 ( x x1 ) x2 x1 0.7649 0.7646 (32.7 32.5) 33 32.5
二.测定意义
• 1. 各馏出温度在发动机上使用的意义 • （1）初馏点——表示油品中最轻组分的沸点。 • （2）10%馏出温度——表示油品中轻质成分的多少。 • （3）50%馏出温度——表示油品的平均蒸发性。 • （4）90%馏出温度——表示油品中含重质成分的多少。 • （5）终馏点——表示油品中重质成分的沸点。