邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的与要求（1）学习分光光度计的使用方法。

（2）学习测绘吸收曲线的方法。

（3）掌握利用校正曲线进行微量成分分光光度法测定的基本方法和有关计算。

二、实验原理邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写作phen ），在pH 值为2~9的缓冲溶液中，Fe 2+离子与邻二氮菲发生显色反应，形成稳定的橙红色配合物（lgK稳=21.3(20℃)），利用此反应可以测定微量铁。

显色反应的适宜pH 值范围很宽（2~9），酸度过高（pH<2）反应进行较慢；若酸度过低，Fe 2+离子将水解，通常在pH5的HOAc~NaOAc 缓冲介质中测定。

邻二氮菲与Fe 2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co 2+、Cu 2+离子，20倍量的Cr 3+、Mn 2+、34PO -、V(V)离子、甚至40倍量的Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、23SiO -，Sn 2+和Zn 2+离子都不干扰测定。

本实验以盐酸羟胺为还原剂，也可用抗坏血酸将Fe(III)还原为Fe(II)。

利用分光光度法进行定量测定时，一般选择在最大吸收波长处。

通常采用校正曲线法进行定量测定。

由于邻二氮菲与Fe 2+离子的反应选择性高，显色反应所生成的有色配合物的稳定性高，重现性好，因而在我国的国家标准（GB ）中，采用邻二氮菲分光光度法测定钢铁、锡、铅焊料、铅锭等冶金产品和工业硫酸、工业碳酸钠、氧化铝等化工产品中的铁含量。

三、仪器1．任一型号可见分光光度计或紫外-可见分光光度计 2．容量瓶 3．吸量管（或移液管）四、试剂1．铁盐标准溶液 2． 1.5g/L 邻二氮菲水溶液；3．100g/L 盐酸羟胺水溶液 4． 1mol/L NaAc 溶液五、实验步骤1．按照仪器说明书调好仪器，设定参数，备用。

2．绘制吸收曲线吸取0.0100 mg/mL 的铁标准溶液0，5.00 mL 。

分别注入两只50 mL 容量瓶中，各加入1.0 mL盐酸羟胺溶液，摇匀；继续加入5 mLNaAc溶液和2 mL邻二氮非溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置5 min，以1 cm比色皿，试剂空白溶液(即上述不加标准铁的溶液)为参比溶液，在分光光度计上从460~550 nm，每隔10nm测定吸光度值，在最大吸收波长左右处每隔5nm加测一次，确定最大吸收波长。

3．绘制校正曲线分别吸取0.0100 mg/mL的铁标准溶液0.， 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于6只50 mL容量瓶中，另取5.00mL水样于1只50 mL容量瓶中，依次向7只容量瓶中各加入1.0 mL盐酸羟胺、5 mL NaAc溶液，2 mL邻二氮菲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

放置5 min，用1 cm比色皿，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在实验步骤2所得到的最大吸收波长下，分别测量各溶液的吸光度值，绘制工作曲线，求得水样中微量铁的含量。

气相色谱法定量分析乙醇中水含量实施步骤：1.仪器准备通载气，观察柱前压是否在0.12—0.16MPa之间，在热导放空处测量载气流速。

打开电源开关，设定柱室(OV)温度为120℃、汽化室(IJ)温度为80℃、热导池(DT)温度为80℃。

选择桥电流（CU）为80mA,衰减(AT)为0.01。

待恒温后（恒温灯亮），打开电脑，打开在线工作站，选择通道，用仪器面板上的TCD 调零电位器（粗、细调）将基线调制5mV，待基线稳定后进行分析。

2．配制标准系列用分析纯的无水乙醇分别配制75%、80%、85%、90%、95%乙醇水溶液10ml，作为标准系列。

3．绘制标准曲线用微量注射器分别准确吸取2.0µl各标准系列溶液，，注入样品，立即按色谱数据采集的促发钮，即开始动记录色谱图。

采样结束命名保存色谱图。

平行测三次，取面积或峰高的平均值。

绘制出标准曲线。

4．待测液的测定吸取2.0µl样品溶液，进样，平行测三次，取面积或峰高的平均值。

从曲线上查出Ax 或hx所对应的含量Cx，Cx即为样品液含量。

5．关机分析工作结束后，调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于50℃即可关闭仪器电源。

关闭载气钢瓶上的总阀。

清理仪器室的进样针、样品等物品，结束操作。

测定石油产品运动粘度一、实验目的学会测定液体燃料的运动粘度系数，掌握测量液体燃料的运动粘度系数的不同方法。

二、实验原理本实验是测定液体石油产品的运动粘度的一个重要方法，实验装置如图所示，该仪器由上盖部分，浴缸及保温部分和控制部分组成，不同的粘度计有不同的粘度计常数，需要经过标定得到其常数，实验时可以根据需要选择合适的粘度计，使试样流动时间不少于200秒，内径的粘度计流动时间不少于350秒，实验时，用秒表记下待测液体石油产品从粘度计标线a处流经标线b所需的时间，然后根据GB256-88《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》来计算待测液体在某一温度t下的运动粘度 t。

三、实验仪器1)运动粘度计实验器，符合GB256-88规定的技术要求2)秒表3)溶剂油或石油醚4)橡皮球四、实验步骤1.将运动粘度计实验器安装好，调整运动粘度计的底脚螺钉，使仪器上盖中间的水平珠气泡处于中间圆圈内，说明上盖处于水平位置，放好粘度计即可保证粘度计垂直放置；2.试样含有水或其它杂质时，在实验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质；3.在测定试样的粘度之前，必须先用溶剂或石油醚将粘度计洗涤干净，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醚依次洗涤，然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。

4.测定运动粘度时，在内径符合要求并且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样，在装入试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指阻住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将粘度计的管身1插入装着试样的容器中；这是利用橡皮球将液体吸到标线b ，同时注意不要使管身1，扩大部分2和3中的液体发生气泡和裂隙，当液面到达标线b 时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身的管端外壁所沾的多余试样擦除，并从支管7上取下橡皮管套在管身1上。

5. 将装有试样的粘度计浸入预先准备好的恒温水浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置前，必须把毛细管粘度计的扩大部分2浸入一半。

6. 开启电源开关，电源指示灯亮和照明灯亮；开启搅拌开关开始搅拌，调整设定所需控温点，将装好试样的粘度计放在恒温水浴内至少十分钟时间，实验温度必须保持恒定到0.5℃ 。

7. 利用毛细管粘度计管身1的管口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a ，并且要注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡与裂隙。

8. 观察试样在管身1中的流动情况，液面正好到达标线a 时，开动秒表，当液面正好流动到标线b 时，停止秒表。

9. 用秒表记录下的时间应重复测定四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差值应符合如下的要求：在温度15—100℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的%5.0± ；在温度-30—150℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的%5.1± 。

10. 实验完成后，重复步骤2和3将粘度计放好。

五、 数据处理在温度t 时，试样的运动粘度><s mm t /2ν按下式计算：t t c τν=式中：c —粘度计常数t τ—试样的平均流动时间，若某次时间超过实验步骤9的要求，应放弃这个数据，将剩余的数据取算术平均值作为试样的平均流动时间。

附1：实验记录表石油产品馏程测定实验一、馏程测定法(GB/T 255-88)此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。

测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。

在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。

调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。

用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。

选择合适的石棉垫。

蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。

蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。

支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。

在各连接处涂上火棉胶之后，将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。

量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml 的标线。

量筒的口部要用棉花塞好。

蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。

装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。

馏出温度要进行修正。

对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。

石油产品馏程测定器如图1所示。

第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。

初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。

此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。

试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。

如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。

在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。

在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。

蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。

试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml的量筒中冷却到常温时，记录残留物的体积，读出量筒中总馏出物体积，准确至0.1ml。

测定油品中的酸值一、实验目的①掌握油品水溶性酸、碱的测定原理与试验方法。

②了解抽提技术在油、水分离过程中的应用。

二、实验原理：用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH，以判断油品中有无水溶性酸碱的存在。