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油品分析实验思考题总结

实验报告思考题一.石油产品酸值测定1、酸值测定的实际意义有哪些?答:①根据酸度酸值含量大小,可判断石油产品中酸性物质的含量。

一般说来,石油产品酸度或酸值越高,其中所含酸性物质越多。

反之,酸度或酸值越小,酸性物质含量少。

②酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。

石油产品中的有机酸含量少,在无水分和温度低时,对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时,就能腐蚀金属。

有机酸分子越小,腐蚀性越强。

③判断石油产品的使用性能。

柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响,酸度大的柴油会使发动机积炭增加,造成活塞磨损和喷嘴结焦。

如果酸度过高,可能是酚类或硫醇含量过高,这不仅会影响石油产品的颜色安定性,而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。

④根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。

润滑油在使用一段时间后,由于氧化逐渐变质,表现为酸值增大,当酸值超过一定限度,就应更换新油。

2、酸值测定为什么要配制浓度为0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液?答:3、酸值测定为什么要选择95%乙醇作为抽提液?答:1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。

2.乙醇属于两性溶剂,酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。

3.不溶于水的高级脂肪酸等,用乙醇作为溶剂,终点比水溶液敏锐清晰,部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。

4.在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等,在乙醇中可降低或避免它们的干扰。

5.采用95%乙醇,其中含有5%的水,有助于矿物酸的溶解。

4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸5分钟的条件?答:为了驱除二氧化碳对测酸值的影响,如不煮沸除去二氧化碳,会使酸值测定的结果偏高,如冷却后滴定,会使测定结果偏低。

5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过3min?答:BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色,因试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色。

在每次滴定时,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。

二.石油产品闪点(开口)及燃点测定1、为什么石油产品闪点测定要控制加热速度,对结果有何影响?答:加热速度是影响闪点测定的关键控制指标,对闪点测定结果影响很大。

加热速度过快,试样蒸发迅速,会使混合气局部浓度达到爆炸下线而提前闪火,使得测定结果偏低;加热速度过慢,测定时间长,点火次数多,消耗了部分油蒸汽,使得测定结果偏高,因此要严格按标准控制升温速度5~6度,电炉功率不够也影响结果。

2、闪点测定在生产和应用上有何意义?答:从油品的闪点可以判断其馏分组成的轻重。

一般情况,油蒸汽压越高,馏分组成越轻,则其闪点越低。

反之,馏分组成越重其闪点越高,在常减压装置生产过程中控制闪点,以调整侧线的操作条件,生产合格的馏分油。

从闪点可以鉴定油品发生火灾的危险性。

因闪点是火灾危险出现的最低温度。

闪点愈低愈易燃烧,火灾危险性愈大。

所以易燃液体也可以根据闪点分类。

闪点在45℃以下的液体叫易燃体,闪点在45℃以上叫可燃体。

按照闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。

附(一)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性,它是一个安全指标。

闪点愈低,表明油中轻质成分愈多燃料愈易燃烧,所以在贮存和使用中应特别注意。

按闪点的高低可确定其运送,贮存和使用的各种防火安全措施。

(二)油品的闪点与它的沸点(即蒸发度)有很密切的关系,低沸点石油馏分的闪点较高沸点者低,利用这一性质可以制定馏分的单一性。

(三)在生产中,测定闪点对控制操作条件具有指导意义。

在常减压蒸馏装置的生产过程中,若发现某一侧线流出来的油品闪点低于指标,这是由于该馏分中含有轻馏分之故。

在此情况下,必须加大该侧线汽提量,以便汽提出其中所含的轻质馏分。

4.影响油品闪点的因素主要有哪些?答:油品闪点的高低与其组成有关,除此之外与测定条件有关,如:大气压力、试样中水的含量、加热速度、点火用的火焰大小及其与试样液面的距离及停留时间、试样的装入量等。

5.测定闪点时为什么要严格控制加热速度?答:若加热速度过快,试样蒸发迅速,会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火,导致测定结果偏低,若加热速度过慢,测定结果将延长、点火次数增多,消耗部分油气,使达到爆炸下限的温度升高,则测定结果偏高。

6.测定闭口闪点时如何控制升温速度?答:使试样逐渐升温,当试样温度达到预期闪点前40℃时,调整加热温度,使在闪点前20℃时,升温速度达到2-3℃。

7.试解释同一个油样的开口杯闪点比闭口杯闪点高10~30℃。

答:油品的闪点与加热时油蒸汽扩散密切相关。

闭口杯测定时,油气扩散小,容易达到爆炸极限,闪点低;开口杯法测定时,油气扩散快,达到爆炸极限时需要的温度要高。

8.测定开口闪点时如何控制加热速度?答:预期闪点前60℃开始调整加热速度,使其在预期闪点前40℃时的升温速达达到4±1℃。

克利夫兰杯法测定时,开始升温速度为14-17℃,预期闪点为56℃时,调整升温速度使之在预期闪点前28℃时达到5-6℃。

3、实验结果讨论答:测得闪点70度比实际闪点60度高时可能的原因有1.可能此次试验所用柴油的实际闪点温度就在70度,与理论的60度有大的偏差,柴油是混合物,其组分的差异必然会导致闪点温度的高低。

2.在实验过程中,眼睛没有平视温度计,使得读数偏大。

3.在实验过程中,可能由于温度升高过快,原本在到达预计闪点温度10度后要控制升温速度在1度/min,而实际升温速度却大于每分钟1度。

4.在实验前,过早地倒出了柴油,使其易挥发的轻组分散失在空气中。

二.石油产品闪点(闭口)测定1、闪点(闭口)测定中规定了试油的装入量,试油的多少对测定结果有何影响? 答:按要求杯中试样要装至环形刻线处,试样过多测定结果偏低,反之偏高。

2、闪点(闭口)测定中规定了打开杯盖和点火的时间,为什么?答:打开盖孔时间要控制在1s,不能过长,否则测定结果偏高。

3、实验结果讨论答:1.实验在调节引燃点火器时,阀门控制不好或有松动时会使火焰过大。

2.实验有阳光照射,闪火的观察有一定的影响,应当遮蔽阳光或在阴影处进行测定。

三.石油产品馏程测定1、测定馏程为什么要严格控制加热速度?答:测定馏程要严格控制加热速度,因为石油产品馏程的测定时条件试验。

根据蒸馏油品馏分轻重不同,所规定的加热速度也不同。

规定从开始加热到初馏点的时间,车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min,轻柴油为5-15min;重油为5-20min;初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s;此后,蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。

在一定容积的蒸馏瓶中,气体的压力随气体物质的量增多而增高,随气体物质的量的减少而降低。

在蒸馏操作中,如因蒸馏瓶受热过大,加热速度过快,读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。

最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。

若整个测定过程加热速度过于慢,以至加热强度不足,则各馏出温度均显著降低。

因此,严格控制加热速度是测定馏出操作中最重要的一项,否则会影响测定结果的精密度。

2、石油产品馏程测定在生产和应用上有何意义?答:馏程是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。

在决定一种原油的加工方案时.必须通过测定其馏程,知道其中各馏分(汽、煤、轻柴等馏分)数量的多少。

在石油炼制中,馏程数据亦可看比生产装置的分馏效果。

从馏程范围还对大致区分液体燃料的种类,尤其是测定发动机燃料的馏程,可鉴定其蒸发性,从而判断油品的适用性。

另外,定期测定油品的馏程,可以了解燃料的蒸发损失及是否混入其他种类的油品。

总之原油及其产品的馏程在生产、使用、贮存等方面都有着重要的意义。

3、计算试油体积平均沸点及恩氏蒸馏10%~90%曲线斜率。

答:10%~90%蒸馏曲线接近直线,用斜率表示该油品沸程的宽窄,沸程愈宽斜率愈大。

斜率=(90%馏出温度-10%馏出温度)/(90-10)4.测定汽油馏程时,用棉花垫塞住量简口的目的?答:是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。

5.造成馏出液体积过多或过少的原因答:1)造成蒸馏出液体积过多的原因有:①量取试油时液面高于lOOmL的标线,也就是油量多了;②最取试油时,试油温度比室温低;③测定前冷凝管未擦净;④冷凝管的凝结水流人量筒;⑤所用的蒸馏瓶不干燥。

2)造成蒸馏出液体积过少的原因有:①最取的试油少了,不到lOOmL刻线;②最取试油时,试油温度比室温高;③注人试油时洒在蒸馏瓶外面;④注人试油时,轻质馏分挥发损失;⑤仪器连接处密封不好,造成油蒸气漏气损失,使馏出液体积减少。

馏出液体积过多或过少,均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。

6.试油中有水,馏程测定前要进行脱水的原因?答:(1)某些油品和水会形成稳定的乳浊液,当加热时,乳浊液传热极不均匀,分散在油中的水滴达到过热后,会产生突沸冲油现象。

这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。

这是因为随着试油的加热,温度不断升高,当温度升至接近水的沸点时,水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部,有一部分是往支管去了,但有些因颈部温度低,而冷凝于颈壁和温度计水银球上。

油品温度愈高,水继续汽化,冷凝下来的就愈多。

从小滴积成大滴,最后水滴自温度计上落下。

由于这时油温已比水的沸点高,当水落人油中,便讯速汽化,使瓶内压力突然增大(水从液体变成气体,体积可扩大1725倍)。

分馏瓶支管口径小,来不及排除瓶内蒸汽,易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞,把油一起带出,发生冲油现象。

这很容易引起着火和烫伤事故。

(2)油中含水会使测定结果产生误差。

当蒸馏含少量水的试油时,在一定温度下,油的蒸气压力还低于外界压力,本来油还不会沸腾,但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气,使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时,油就开始沸腾,油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出,这样测出的初馏点就不准确了。

若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。

所以,测定前的试油脱水,可保证试验安全及结果准确,是必不可少的试验准备工作。

4.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因?答:主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。

一方面基于油品的轻重,保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度;另一方面又考虑到最后被蒸馏的油品表面应高于加热面。

因为在油品沸腾过程中,液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下,但因热量全部用来使液体分子变为气体分子,故升温不会造成过热。

等到液体全部汽化完了,这时只有蒸汽分子存在,继续加热,就易过热。

如汽油一般都做干点,若使用做煤油的石棉垫,烧瓶圆底进人加热器较深,加热面高于瓶内残存的液面过多,很易造成过热。

4、实验结果讨论。

答:馏程测定的影响因素1、蒸馏速度对馏出温度的影响测定馏程要严格控制加热速度,不然将对测定结果有很大的影响。

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